Способ определения галогенсодержащих органических примесей в воде

(5 ц С 01 И 21/6 РЕТЕН ГАЛОГЕНИИЕСЕЙ В зируемой ирующую до етом и изресценции ее с этаа ю щ и й пие ия, однорафиолетствуют гссудю стенный комитет сссрпО делАм иэсретений и ОтнРытийОПИСАНИЕ ИЗОН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Харьковский ордена ТрудовогоКрасного Знамени и ордена Дружбынародов государственный университетим. А,И. Горького(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯСОДЕРБАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПВОДЕ путем облучения аналипробы, содержащей флуоресбавку, ультрафиолетовым свмерения интенсивности флус одновременным сравнениемлонным образцом, о т л ис я тем, что, с целью почувствительности определевременно с облучением ульвым светомна пробу воздеультразвуком.Изобретение относится к средствам контроля загрязненности водных источников индивидуальными органическими веществами и может быть использовано при санитарно-бактериологическом ана лизе и для автоматического контроля качества воды.Известен способ определения четыреххлористого углерода, заключающийся в том, что отмеривают 50 или 10100 мл воды в склянку Дрекселя; в последующие две поглотительные склянки наливают соответственно. 15 и 10 мл пиридина. Продувают воздухом в течение 25-30 мин всю систему сое диненных последовательно склянок (первая - с анализируемЬй водой) . Объединяют обе порции пиридина отбирают аликвотную часть в калиброванную пробирку, добавляют 10 мл пи ридина приливают из бюретки 0,4 мл раствора гидроксида натрия и перемешивают. Приподняв пробку пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. Затем добавляют 5 мл дистил лированной воды и охлаждают водопроводной водой, О наличии в растворе четыреххлористого углерода свидетельствует пурпурно-красный цвет. Раствор фотометрируют, сравнивая с пири рином после добавления к нему 0,4 мл раствора гидроксида натрия и нагревания на водяной бане, Содержание четыреххлористого углерода определяют по калибровочному графику, для построе- З ния которого используют стандартный раствор четыреххлористого углерода в пиридинеНедостатками способа являются сложность определения примесей, большое 40 время анализа пробы и низкая чувствительность, обусловленная ограничениями, накладываемыми шумовыми характеристиками фотометрической системы регистрации. 45Известен способ определения гало- . генсодержащих органических примесей в воде, основанный на применении флуоресцентного метода, заключающийся в том, что импульсно облучают анализируемую пробу воды ультрафиолетом через возбуждающий и поляризационные фильтры, а о содержании примесей судят по возникающей в образце флуоресценции, которую регистрируют Фотоумножителями 2Однако данный способ обладает низкой чувствительностью. Наиболее близким к изобретению является способ определения галогенсодержащих органических примесей в водепутем облучения анализируемой пробы,содержащей флуоресцирующую добавку,ультрафиолетовым светом и измеренияинтенсивности флуоресценции с одновременным сравнением ее с эталонным образцом. О содержании примесей судятпо заранее установленной взаимосвязимежду интенсивностью свечения и содержанием органических примесей 3,Недостатком известного способа является низкая чувствительность,обусловленная ограничением, накладываемым шумовыми характеристиками Фотометрической системы регистрации, чтозатрудняет использование способа при"Чопределении малых ( 10 М) концентраций примесей.Цель изобретения - повышение чувствительности определения галогенсодержащих органических примесей в воде,Указанная цель достигается тем,что согласно способу определениягалогенсодержащих органических примесей в воде путем облучения анализируемой пробы, содержащей флуоресцирующую добавку, ультрафиолетовымсветом и измерения интенсивностиФлуоресценции с одновременным сравнением ее с эталонным образцом, одновременно с облучением ультрафиолетовым светом на пробу воздействуют ультразвуком.Способ осуществляют выполнениемследующих операций: исследуемый иэталонный образцы, содержащие флуоресцпрующую добавку, помещают в кюветы и облучают ультрафиолетом; одновременно возбуждают в образцахультразвуковые колебания; регистрируют разностный сигнал флуоресценцииизвестным способом.Сущность предложенного способазаключается в том, что воздействиеультразвуком изменяет вязкоупругиесвойСтва раствора, процессы диффузиии время межмолекулярной релаксациисольватного комплекса флуоресцирующейдобавки, что приводит к увеличениюинтенсивности свечения, а соответственно повышению чувствительности способа,П р и м е р. В кювету заливаютисследуемый водный раствор четырех-,хлористого углерода с концентрацией10 М, содержащий в качестве флуорест Заказ 488/32 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 г 3 1141 цирующей добавки НАД-Н (никотин-амидтринуклиотид) с концентрацией 10 М. После этого раствор облучают ультрафиолетовым светом= 250-300 нм и .возбуждают в исследуемой среде ультразвуковые колебания интенсивностью 1 Вт/см и частотой 180 Гц. С помощью дифференциального регистрирующего устройства, содержащего на входе фотоумножитель ФЭУ, регистрируют 10 разностный сигнал флуоресценции,На чертеже изображена блок-схема устройства для реализации способа.Исследуемый образец воды и эталонный образец, содержащие флуоресцирующую 15 добавку 1, помещают в кювету 2 сравнения. Кювета с исследуемым образцом воды подвергается облучению ультразвуком посредством ультразвукового излучателя 3, питаемого от ультразву кового генератора 4. Возбуждение флуоресценции осуществляется импульсным источником 5 ультрафиолетового света. Свет флуоресценции поступает на фотоумножители 6, электрический сигнал с которых подается на усилитель 7 с дифференциальным входом. После усиления и стандартизацииразностного сигнала с выхода усилителя 7 он поступает на оконечный регистрирующий прибор 8, а сигнал управления может быть использован в цепяхобратной связи. Воздействие ультразвуком на исследуемый образец водыпроизводится одновременно с облучением ультрафиолетовым светом. Предлагаемый способ, как показали экспериментальные исследования, проведенные на образцах растворов четыреххлористого углерода в дистиллированной воде, содержащей в качестве флуоресцирующей добавки НАД-Н, позволяет значительно повысить чувствительность определения галогенсо 1держащей примеси в воде, а простота и малое время, необходимое для измерения, позволяют значительно уменьшить стоимость анализа пробы, что является важньи при разработке методов автоматического и экспресс- контроля воды.ф