Способ извлечения горьких веществ из растительного сырья

О П И С А ВИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Государственный комитет СССР по пепам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГОРЬКИХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Изобретение предназначено для.использования в пищевой промышленности и относится к способам извлечения горьких веществ из раститель ного сырья, например перца черного горького. ГИзвестные способы обработки растительного сырья не позволяют извлечь горкие вещества, находящиеся в связанном состоянии в клетчатке.Горькие вещества, например перца горького находятся в двух состояниях: с,вободном и связанном. Горькие вещества в свободном состоянии извлекаются растворителем в процессе 15 экстракции, а связанные горькие- веще ства не извлекаются и остаются в твердом остатке после экстракции.Известен способ получения композиции жидкого перца, косвеннб защищают щий экстракцию горьких веществ из растительного сырья органическими растворителями. Плоды перца черного высушивают, размалывают на мельнице и экстрагируютацетоном, Полученную 15 мисцеллу затем дистиллируют при атмосферном давлении для отделения ос- новной порции растворителя, дистилля- ция длится до тех пор, пока оставшаяся жидкость не достигает темпе-30 ратуры около 150 Р (65,5 фС) . При охлаждении и взбалтывании,полученного после дистилляции продукта образуется плотная, вязкая"эмульсия, состойщаа из растворенного пиперина и компонента масла олеосмолы. Полученную олеосмолу перца при наличии срав нительно малого количества органического растворителя смешивают с безводной концентрированной молочной кислотой для получения гомогенного продукта. Пропорция молочной кислоты к олео"моле должна бытЬ в пределах 1:3 по весу. Композиция жидкого пер" ца представдяет собой однородный гомогенный продукт, содержащий безводную молочную кислоту (1).Однако этот способ не ставит своей целью полное извлечение из растительного сырья горьких, веществ, находящихся как в свободном, так и в связанном состоянии, а обеспечивает получение стабильной гомогенной композиции жидкого перца из олеосмолй семейства перечных путем введения безводной молочной кислоты,Наряду с извлечением ароматического комплекса из сырья, при экстракции переходит в экстракт около 40- 60 горьких вкусовых веществ, находя724116ъщихся в свободном состоянии, а остальные 40-60 в связанном состоянии вклетчатке перца не извлекаются,Кроме того, при существующем способе получения композиции жидкогоперца дистилляция растворителя проводится при температуре около 65,5 С,что может привести к нежелательнымизменениям термолабильных компонентов.Известен также способ извлечениягорькихвеществ из растительногосырья, например перца черного горь- окого, путем измельчения, двухступенчатой экстракции органическими растворителями и дистилляции мисцелл 21.Однако и двухступенчатая экстракцияне обеспечивает извлечения связанных горьких веществ.Цель изобретения - более пол ное извлечение горьких веществ.. С этой целью в остаток после первой ступени экстракции вводят приперемешивании водный раствор органической пищевой кислоты концентрацией 10-15, после чего смесь подсушивают. Целесообразно использовать молочную, уксусную или лимоннуюкислоты, остаток можно подсушивать довлажности 7-8,Установлено, что горькие веществарастительного сырья, например плоцовперца, относятся к классу бсновныхсоединений. При использовании кис- ЗОлой водной среды разрушаются химические связи горьких вкусовых веществ,находящихся в клетчатке плодов ввиде солей. Органические пищевыекислоты диссоциируют в водной Среде, 35что способствует высвобождению горьких веществ и их извлечению.Горькие вкусовые вещества (пиперин, хавицин и др.), содержащиеся вплодах перца черного, листьях и стеб Олях эвкалипта перечного, также имеютчетко выраженную основную природу.Например, пиперин-алкалоид, являетсяамидом пипериновой кислоты, содержит аминогруппу - ИН, что характеризует основные свойства этих веществ.45В листьях эвкалипта поперечногосодержится 5-10 пиперина и другихосновных веществ, а такие виды эвкалиптов, как например, Е, рдрегЫа,Е. дауев, Е. Апйгедчз 1 содержат примерно такое же количество пиперина.Способ осуществляют следующимобразом.Сырье, например плоды черного 55перца, измельчают на однопарном вальцевом станке, загружают в экстрактор и экстрагируют органическимпищевым растворителем, напримерсжиженным углекислым газом. Мисцеллу дистиллируют для отделения 60орастворителя при 17-22 С. Полученный продукт содержит в среднем 45,8горьких веществ. Твердый остатокпосле первой ступени экстрации подвергают обработке водным раствором 65 уксусной кислоты концентрацией 10-15 в течение 30 мин. Весовое соотношение твердого остатка после первой ступени экстрации и кислой водной среды составляет 1;4 соответственно, твердый остаток сушатопри 50-55 С до остаточной влажности 7.-8. Высушенный и измельченный материал подвергают экстракции и дистилляции. В результате второй ступени экстрации получают продукт с содержанием горьких веществ 50-52.П р и м е р 1. На первой ступени экстрагируют измельченные плоды перца черного 10 кг, продолжительность экстракции 120 мин при 18 ф С, давление 5,5 МПа. После первой ступени зкстракции выход СО-экстракта перца черного составляет 6,5 по отношению к навеске сырья, Содержание горьких веществ в экстракте в пересчете на пиперин в среднем состав 1 ляет 45,8Твердый остаток после пзрвой ступени экстракции подвергают обработке водным раствором уксусной, кислоты концентрации 15 в течение 30 мин. Весовое соотношение твердого остатка после первой ступени экстракции и кислой водной среды составляет 1:4 соответственно.Обработанную смесь твердого осотатка сушат при 50 С до остаточнойвлажности 7,5. Высушенный и измельченный материал в виде лепестка 0,140,20 мч подвергают второй ступениэкстракции по тому же режиму з течение 30 мин. В результате второйступени экстракции получают продукт с содержанием горьких веществ52,1.П р и м е р 2. На первой ступениэкстрагируют измельченные плоды пер"ца черного 10 кг, продолжительностьэкстракции 120 мин при 22 С, давление 6,18 МПа. После первой ступениэкстракции выход СО - экстрактаперца черного составляет 6,0 поотношению к навеске сырья,Содержание горьких веществ в экстракте в пересчете на пиперин всреднем составляет 40,5. Твердыйостаток после первой ступени экстракции подвергают обработке водным раствором уксусной кислоты концентрацией 12 в течение 30 мин,Весовое соотношение твердого остатка после первой ступени экстракции икислой водной среды составляет 1:4соответственно.Обработанную смесь твердого остатока сушат при 55 С до остаточной влажности 7,5. Высушенный и измельченный материал,до лепестка 0,140,20 мм подвергают второй ступениэкстракции в течение 30 мин. В результате второй ступени зкстракции724116 получают продукт с содержанием горь. ких веществ 50,2.П р и м е р 3. На первой ступенй зкстрагирую 1 измельченные листья эвкалипта перечного 10 кг; про-. должительность экстракции 120 мин, при 17" С и давлении 5,5 МПа. После , первой ступени экстракции выход экстракта составляет 4,8 по.отношению к навеске сырья.Содержание горьких веществ в экстракте в пересчете на пиперин составляет 42,4Твердый остаток после первой ступени экстракции подвергают влаготепловой обработке водным раствором уксусной кислоты концентрацией15 в течение 30 мин, 15 Весовое соотношение твердого остатка после первой ступени экстракции и кислой водной среды составляет 1;4 соответственно. Обработанную смесь 20о. твердого остатка сушат при 50 С до остаточной влажности 7,5. Высушенный и измельченный материал до лепестка толщиной 0,14-0,20 мм подвергают второй ступени экстракции в течение д 30 мин, в результате которой получают продукт с содержанием горьких веществ 54,6.П р и м е р 4. На первой ступени экстрагируют измельченные листья змельченнылоды перцаерного7,5 3 9,0 4,Измельченные листья и стебли эвкалипта5,2 45 0,70 0,13,4 2. Способ щ и й с я т ную, уксусную3. Способ щийся т вают до влаж о пе 1 р что и или лим о п. 1,что о сти 7-8ю от ли спользуют онную кисо т л и статок по олочты. ч кстелями и5 сушиИстинятые в 1. Пате 99-14 0 2. Пате99-140 очникио внимант СШАопубл формации,е при экспе2680690,1953,е 2571948, 1951 (и т США опубл ил) . к ж 569 Подписное ЦНИИПИ Заказ 757/2 илиал ППП Патент жгород, ул. Проектная,Формула изобретения1. способ извлечениягорьких веществ из растительного сырья, напри мер перца черного горького, путем измельчения, двухступенчатой э тракции органическими раствори и дистилляции мисцелл, о т л ч а ю щ и й с я тем, что, с целью более полного извлечения горьких веществ, в остаток после первдй сту пени экстракции вводят при перемешивании водный раствор органической пищевой кислоты концентрацией 10-15 после чего смесь подсушивают. эвкалипта перечного 10 кг, про-,должительность экстракции 120 миипри 20 С, давление 5,9 МПа. Выходэкстракта составляет 4,2 по поотношению к навеске сырья. Содержание горьких веществ в экстрактев пересчете на пиперин составляет40,2. Твердый остаток после перрой ступени экстракции подвергаютлаготепловой обработке водным раствором уксусной кислоты концентрацией 12 в течение 30 мин. Весовоесоотношение остатка после первойступени экстракции и кислой воднойсреды составляет 1:4 соответственно.Обработанную смесь твердого остаткасушат при 55 С до остаточной влажностиО8. Высушенный и измельченный материал до лепестка толщиной 0,14-0,20 ммподвергают второй ступени экстракции,В результате этого получают продуктс содержанием горьких веществ 50,7,В таблице представлено количественное содержание горьких веществ,в пересчете к сырью.Полученный после 2-ой ступениэкстракции продукт используют либов комплексе с экстрактом после 1-ойступени, либо отдельно в изделияхпищевой промышленности (консервной,мясной масло-жировой, рыбной) и