Способ экстракции твердых веществ

"ИнстследоватСССР) тен дерй научнох вещест(71) Заявители 54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТ щаяся плотность твердо меньше, чем экстрагент дует, что до 403 праду полых шаров, выводится противоточной экстракц должна быть возвращена тем дополнительных тех операций (увлажнение, цовка ), Эти аспекты вл тивность способа.о тся к микробиобелков и может овках в кото ы го веществаОтсюда сле- . та, т.е. часть с мицеллой при и, Эта частьв процесс пу" ологических азмол, вальяют на эФфекИзобретение относилогическому получениюбыть внедрено в устан р х сухие продукты очищаются с помощью растворителей,Как известно, технические экстракции твердых веществ проводятся при 30-70 оС, при этом не придается значение температуре исходных веществ выкладное описание изобретения к акцептованной заявке ГДР 53 984, к акцептованной заявке ГДР 71 525, к акцептованной заявке ГДР 61 255, выкладное описание изобретения к неакцептованной заявке ФРГ 2 137 038). Полученное при распылительной сушке из образовавшейся суспензии микроорганизмов, например дрожжей, на основе небтеперегонки в технических микробиологических установках получения белков твер" дое вещество состоит приблизительно 10-153 из полых шариков. Из-за воздуха, заключенного в этих шарах, кажуИзвестно, что в непрерывных .противотоцных экстракционных установках, в которых дрожжи экстрагируются бен" зином или другими углеводородами, со" держащимися в бензине, содержание твердых веществ в мицелле уменьшают тем, что к процессу разделения мицеллы подключают процесс коагуляции, Последний проводят добавлением воды после того, как мицелла покидает экст:рактор. Возвращением коагулированного твердого вещества назад в экст;рактор проводится экстракция и этой39697 части твердого вещества (описание изобретения к патенту ГДР 111 6 М, кл. В 01 д 11/02 ).Известно также, что для улучшения характера седиментации высушенных распылением дрожжей в непрерывных противоточных экстракционных уста" новках с применением бензина в качестве экстрагента добавляют к смеси экстрагентов воду. Имеющий место про цесс набухания., который способствует лучшему доступу системы растворителей внутрь клетки, ведет одновременно М снижению содержания твердого вещества в мицелле ( описание изобретения к патенту ГДР 108 11 ч, кл.С 12 с 3 13/06).Наконец, известен способ заполнения пустот пористых частиц твердого вещества и ускорения их осаждения, 2 р состоящий в том, что в непрерывный ,процесс экстракции промежуточно включаются операции, в которых путем создания вакуума с последующим снижением температуры суспенэии должен осущест- а виться тесный контакт растворителя и твердого вещества, а также наполнение части пугтот твердого вещества растворителем (В.ОООО, Ргос. Епцпд. Арг 11, 1976, 5. ). зо Далее, предложен метод улучшения характера осаждения твердых веществ пористой структуры в непрерывных установках противоточной экстракции с применением смесей из полярных и не- полярных растворителей ограниченной растворимости, например бензин-этанол-вода, бензин-метанол, бензин-изопропанол-вода, который состоит в том, что дозировкой части тяжелой базы смеси растворителей в присутствии твердого вещества целенаправленно достигается расслоение и наслоение тяжелой азы на твердое вещество, благодаря чему возникает повышение разности плотностей между твердым веществом и растворителем, Это приводит к улучшенному осаждению твердого вещества в экстракторе.Недостаток известных способов эа 50 ключается в том, что они или приводят к цели с технически дорогостоящими средствами, или показывают положительный э 4 ект тольв со специальными смесями экстрагентое.Цель изобретения - как можно больше предотвратить вывод твердого вещества с мицеллой и упростить метод,твердо-жидкостной экстракции микро-биологических продуктов.Задача изобретения заключается втом, чтобы улучшить характер осаждениятвердых веществ путем изменения физических параметров метода.Найдено, что более высокая температура твердого вещества по сравнениюс экстрагентом на 10-100 С, преимущественно на 20-50 С, значительноулучшает характер осаждения твердоговещества и этим снижает выводимую мицеллой часть твердого вещества припротивоточной экстракции. Как толькотвердое вещество входит в контактс растворителем, осуществляется выравнивание температуры, это значит, чтоохлаждаются твердое вещество и с нимвоздух, заключенный в полых шарах.11 ри этом через поры полых шаров вса-.сывается растворитель в большие пустоты, из-за чего получается повышенная кажущаяся плотность твердого вещества. Это способствует улучшению иливообще делает возможным осаждениетвердого вещества.Существенное преимущество предла"гаемого метода состоит в том, что значительно уменьшается количество выводимого мицеллой твердого вещества внепрерывной установке йротивоточнойэкстракции. Вследствие того, что объемистые стадии переработки могут бытьсокращены или отпасть, метод станетпроще, безопаснее и дешевле. Крометого, увеличивается скорость осаждения твердого вещества в непрерывномпротивоточном экстракторе, а следо- .вательно пропускную способность твердого вещества через экстрактор.Возникновение перепада температурв экстракторе с повышенной температурой в верхней части колонны и пониженной температурой на выходе твердо,го вещества значительно препятствуетпульсациям, имеющим место в способах,приведенных для сравнения. Это делает эксплуатацию экстрактора технологически более безопасной,П р и м е р 1. В 15-литровом аппарате с мешалкой экстрагируют 5 кгвысушенного распылительной сушилкойдрожжевого вещества типа Сапд 1 да г)ц 11- 11 егпюпд 11 с размером частиц в пределах 0,05-0,5 мм и с температурой70 ОС, 7,5 кг бензина с температурой20 С. Часть неосажденного твердогоовещества составляет 7,8 вес.3 от исходного вещества (когда твердое ве719 бй бавок в час составляет для твердого вещества 3,2 кг/ч, для бензин-этанола 85/15 в противбток - 4,95 кг/ч и для этанол/воды 70/30 в прямоток,67 кг/ч. При температуре растворителя 30 ОС и твердого вещества 75 ОС выводится с мицеллой равномерно в час по 0,058 кг (,1,8 вес.3 ), в то время как при одинаковой температуре растворителя и твердого вещества (35 оС выводится с колебаниями 0,151 кг/ч (4,7 вес.Й ). 5 969 щество имеет температуру 20 ОС, эта часть составляет 19,7).П р и м е р 2. В непрерывном дисковом ротационном экстракторе, имеющем диаметр 50 мм и длину 1,50 м, 3 экстрагируют твердое вещество, как в примере 1, в противотоке бензином с пределами кипения 60-85 ОС при температуре растворителя 35 ОС и твердого вещества 75 ОС. Прохождение твердого вещества возрастает до 3,83 кг/ч при расходе растворителя 5,75 кг/ч без появления, захлебывания экстрактора, при этом выводится с мицеллой 0,27 кг (-7 ) твердого вещества. В парал лельном опыте, в котором твердое вещество имело температуру 30 ОС, прохождение твердого вещества составля- ет максимально только 3,1 кг/ч, что соответствует сокращению прохождения 20 приблизительно 20, При повышении прохождения наступает захлебывание. Вывод твердого вещества в параллельном опыте составляет 0,420 кг - 13,53 ). Предлагаемым методом можно такимоб разом, снизить вывод твердого вещества приблизительно на 504.П р и и е р 3. В экстракционной установке по примеру 2 экстрагируют твердое вещество, как в примере 1, 30 бензин"этанолом 85/15 в противотоке . В прямоток с твердым воаеством дозируют этанол/воду 70/30. Количество доФормула изобретения 1. Способ экстракции твердых веществ, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что твердое вещество имеет более высокуо исходную температуру на 10-100 С, преимущественно на 20"50 оС, чем экстр" агент. 2. Способ по и. 1 о .т л и ч а ющ и Й с я тем, что осуществляют до.зировку твердого вещества в противоток к экстрагенту. Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.Составитель М, Ларина Редактор В. Петраш Техцев Ж.Кастелевич Корректор ". Коста Заказ 8314/27 Тираж 505 Подпи сное ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11 Д 035 Москва И-Д 5 Раушская наб, 8. 4/2 филиал ППП "Патент", г, Умгород, ул. Проектная,