Способ получения водорастворимых аминопроизводных целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОЩ (И) 3(59 С 08 В 11/145 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГГИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Авторское свидетельство СССРВ 565041, кл . С 08 В 11/14, 24.07.75.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке В 2471945/23-05,кл. С 08 В 11/4, 28.03.77.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИЫХ АМИНОПРОИЗВОДНЫК ЦЕЛЛЮЛОЗЫобработкой оксиэтилцеллюлозы диэтилэпоксипропиламином в гомогенных условиях, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения технологического процесса и повышения содержанияазота в целевом продукте, обработкупроводят в воде при отношении оксиэтилцеллюлозы, диэтилэпоксипропиламина и воды 1:0,2-15:12-18 соответственно.23 лице.Согласно предлагаемому :пособу денежные затраты на сырье и энергию в пересчете на единицу продукции сокращаются на 50-707Кроме того, предлагаемый способ позволяет получить продукть:, содержащие бопее высокое количество азота. 1 7221Изобретение относится к областиполучения водорастворимых производных целлюлозы, содержащих третичныеаминогруппы. Такие производные могутбьггь использованы в качестве Флокулянтов, загустителей, стабилизаторовдисперсий, для получения ионитовыхмембран,Известен способ получения водорастворимых производных целлюлозы, 10содержащих третичные аминогруппы,основанный на взаимодействии сложныхэфиров целлюлозы с диэтилэпоксипропиламином (ДЭЗПА) в среде диметилформамида (ДМФА) или диметилсульфоксида (ДМСО) при весовом соотношениисложный эфир целлюлозы:ДЭЭПА:раст, воритель - 1:2,5-10;10-25 1 1 1.Однако этот способ отличаетсябольшой продолжительностью процесса(3-5 ч), высокой температурой реакции (130-150 С), большим расходоморганических растворителей,Ближайшим к предлагаемому известным способом получения водорастворимых производных целлюлозы, содержащих третичные аминогруппы, являетсяспособ, основанный на аминированииоксиэтилцеллюлозы (ОЭЦ) диэтилэпок -сипропиламином в гомогенных условияхв диметилсульфоксиде в присутствиинебольшого количества воды (весовоесоотношение ОЭЦ:ДЭЗПА:ДМСО:вода1:4,5-10:14-20:0,4-0,6 21.Реакция аминирования проводитсяпри 110-130 С в течение 2 ч. Продукты, полученные по этому способу, содержат до 2,17, азота.Недостатком этого способа являет-,ся сложность технологического процесса (большая его продолжительность,40высокая температура реакции, использование вредных органических растворителей), а также низкое количествоазота в полученных продуктах.Цель предлагаемого изобретения45упрощение технологического пропесса и повышение. содержания азота в целевом продукте.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем обработку оксиэтилцеллюлозы (ОЗЦ) (ДЭЭПА) в гомогенных условиях, обработку проводят в воде при соотношении ОЭЦ;ДЭЗПА:вода 1:0,2-15: :12.-18 соответственно.Согласно предлагаемому способу исключается использование органических растворителей, продолжительность реакции сокращается до 15-60 мин. Реакция аминирования в водной среде проводится при более низких температурах - от 40 до 98 С.Предлагаемый способ обеспечивает получение водорастворимых аминопроизводных целлюлозы, содержащих до ,4,27. азота.П р и и е р 1, В колбу, снабжен- ную обратным холодильником и мешалкой, погружают 20 г ОЭЦ, содержащей 35-407 связанной окиси этилена, растворяют ее в 240 г воды, добавляют 60 г ДЭЭПА. Бесовое соотношение ОЭЦгДЭЗПА;вода составляет 1:3:.12, Затем колбу погружают в баню, наогретую до 98 С, и при такой температуре выдерживают в течение 30 мин, при непрерывном перемешивании. По окончании реакции смесь высаждают в ацетон, Продукт очищают переосаждением из воды в ацетон, Полученная аминированная оксиэтилцеллюпоза содержит 2,87 азота, определенного методом Къечьдаля. Следующие примеры приведены в таб722123 4 Пример, В Условия аминирования Количество азота в продуктах, %:3:12 0 ель Т.Мар , Дубин чак остав ехред ская Редактор О,Филиппо р ект ор А. Ильин аз 703 О/1 Тираж 468ВНИИПИ Государственного копо делам изобретений и о 3035, Москва, Ж, Раушская исное лиал ППП "Патент", гУжгород, ул, Проектная,Соот ношение комп он ент ов реакц. смеси ОЭЦ:ДЭЭПА:вода температу- ,продолжительра, С ность, мин