Способ количественного определения спазмолитина

ОП ИСАЙЙЗОБРЕТЕИ ИЯ Союз СоеетсиикСоциаиистичбсиимРеепубиии ц 71425 О(23) Приоритет Опубликовано 05,02.80. Бюллетень МДата опубликования описания 08.02.80(72) Авторы изобретенчя А,Х,Лайпанов и Н.Д.Афонина Курский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПАЗИОЛИТИНАИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения третичных аминов,. и может быть использовано в эаводски химико-аналитических лабораториях, био, химических лабораторях клиник, контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, судебно-химических лабораториях.Известен способ количественного опре деления спазмолитина, основанный нареакции комплексообразования с роданидом железа, фотометрированием окрашен-. ного комплекса 13.Недостатком способа является низкая избирательность, так как роданиды образуют окрашенные комплексы со многими органическими соединениями, содержашими азотаНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому ре- зультату является способ количественного определения спаэмолитина, заключавшийся в обработке анализируемой пробы раствором хлоранила в толуоле при нагревании до 100 С, с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора Г 23.Однако способ сложен (необходимострогое соблюдение температурного режима) и длителен (1 ч).Белью изобретейия является упрьление способа и сокращение времени определения.Поставленная цель достигается способом количественного определения спазмолитина, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором хлораняла в0,0049-0,005 н. едком натре при рН среды 1,5-2,9, с последующей обработкой полученного раствора хлороформом, отделением и фотометрированием хлороформного слоя.Отличительным признаком способа является использование в кайестве растворителя 0,0049-0,005 н. едкого патра,проведение обработки при рН среды 1,5- 2,9 последующая обработка полученно3 714250го окрашенного раствора хлороформом на 25 мл и дово ядоводят хлороформом до меъ"отделение и фотометрирование хлороформ-ки Йзмеряютного слояки. меряют оптическую плотность хлороформных слоев на ФЕК 56 М в кюветеДля количественного определения тре, на 20 мм при желто-зжелто-зеленом светофильттичных аминов анализируемую пробу рас 5 ре. Светопоглощение окрашенных растворовтворяют в дистиллированной воде. К час- подчиняется закону Бугера-Ламберта-Ве-.ти полученного раствора добавляют 8 мл ра в пределах концентраций от 1,50 донасыщенного раствора хлоранила в 0,005 н 3,00 мгlмл. Методом наименыиих квадраедком катре, 5 мл цитратного буферного тов строят уравнение калибровочного грараствора рН .2,0, рН полученного окрашен фика.ного раствора измеряют с помощью потенциометра рНЕО, Полученный расм Пример. Точную навеску (около 0,1 г)твор имеет рН 1,5-2,9,.что соответству- спазмолитина растворяют в воде в мернойет оптимальным условиям ббрвзования . колбе на 100 мл и доводят водой до метокрапенного молекулярного продукта,. 15 ки,2,0 мл полученного раствора помеща- .Окрашенный молеку)тярный продукт извлека- ют в делительную воронку, добавляют Змлютхлороформом, Оптическую"плотность . дистиллированной воды, 8 мл насыщенногоокрашенного в фиолетовый цвет хлороформ- раствора хлоранила в 0,005 н. едком натного слоя измеряют на фотоэлектроколо- ре, 5 мл цитратного буферного растворариметре ФЭК 56 М в кювете на 20 мм 20 с рН 2,0. Образовавшийся молекулярный .при А 540 мм (светофильтр % 6). В ка- продукт извлекают хлороформом (2 Х 10 мл),честве раствора сравненйяиспользуютпереносят в мерную колбу на 25 мл и.хлороформный экстракт смеси всех реакти-. доводят хлороформом до метки. ОптическуюЙов,в количествах, указаннйх вьйце. . плотность измеряют на фотоэлектроколориПостроениекалибровочного графика: - 25 метре ФЭК.56 М в кювете на 20 мм придля,спазмолитина, В делительные ворон мм (светофильчр % 6). Конценки помещают 1,50 1,75; 2,00; 2,26;трапию спазмолитина определяютпо урав 2,50; 2,75; 3,00 мл стандартного рвст.-нению калибровочного графиками=0,3042 Х+вора спазмолитина (концентрация спазмо- . ф 0,0384, где Х - концентрация спазмолижлитина,в стандартном растворе 1 мг/мл), 30 на, мг/мл; Э - оптическая плотность, подобавляют дистилированной воды до 5,0 мл, ф строенная методом йаимейьщих квадрапо 8 мл насыщенйогораствора хлоранйла тов,в 0,005 н, едком натре, по 5 мл нитрата-Результаты количественного определеного буферного раствора с рН 2,0, обра- ния спазмолитина и статистической обрабатывают 2 Х 10 мл хлороформа. Хлоро- З ботки десяти"определений представлены вформные слои собираюг в мерную колбу таблице.5 . 714280ЬКак видю из таблицы, относительная емой пробы раствором хлоранила в расошибка способа при отделении спазмолити- творителе и фотометрированием окрашенна Й 0,73%, ного раствора, о т л и ч а в щ и й с яЧувствительюсть реакции 78 мкг.:тем, что, с целью упрощения способаВремя проведения анализа 18-20 мии.и сокращения времени определения, в каПредлагаемый .способ прост в выпол- честве растворителя используют 0,0048 некии, не требует соблюдения темпера,008 н, едкий натр и обработку ведуттурюго режима, позволяет выделять толь при рн среды 1,8-2,8 с последувщейко окрашенный продукт реакции, избавить, обработкой полученЖго раствора хлорося от избытка реактива и других юдино10 формом, отделением и фотометрированиемцентов реакции, а в случае исследования хлороформного слоя.бюлогнческих объектов от продуктов десФрукции белка. Избирательность способа ха-.Источники информации,рактеризуется возможностью опредеиейия принятие во,внимание при экспертизетретичных амнюв в присутствии дервич 5них и вториних аминов, не реагирую- , 1. Коренман И, М. фотометричесщих с хлораннлом в указанных условиях. щй анализ. Методы онределения органических соединений, М., 1970,Формула изобретения. фСпособ количественного определенияс. 323,спазмолитина путем обработки аиализиру- ф 2, Там же, с, 304 (прототип).Составитель Л.СоюменцеваРедактор Т.Шарганова Техред И, Асталош Корректор Н.ЗадерювскаяЗаказ 8274/38 Тираж 1018 ПодписноеБНИИПИ Государственюго комитета СССРпо делам изобретений и открытий113038, Москва Ж, Раушская наб., д 4/8Филиал ППП Патент, г,Ужгородул,Проектная,4