Способ количественного определения нитрилтриуксусной кислоты

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциапистичеснихреснубнин(53)М. Кл. Ц 01 Й 21/24 с прнсоеднненневт эаяекн,% В 4 аврствввиц 3 квйвтвт Сь.ьр ве дари взвбрвтени 5 н втхритк 9(53) УДК 543,42, .062(088,8) Опубликовано 05,02.80. Бюллетень М 5 Дата опубликования описания 08,02,80(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИЛТРИУКСУС НОЙ КИСЛОТЫ,ной кислоты (НТА) в мнотокомпонентнойсмеси органических вешеств.Такое определение необходймо всегдав процессе получения НТА и при техноло-.гическом использовании ее в качествекомпонента сложных смесей,Известен способ определения нитркл0триуксусной кислоты, основанный на ре.акции медных комплекСов этих кислотс диэтилдитиокарбонатом натрия с.пбследуюшим электрофорезом на бумаге полученных окрашенных соединений Г 13Недостатком этого способа являетсядлительность определения, Время анализапо такому способу более 2 ч при точности не выше + 10%,К предлагаемому способу наиболееблизок способ количественного определения нитрилтриуксусной кислоты, состоящий в насыщении исследуемой пробы вешества хлористым натрием и снятии ПМР 2спектров. Продолжительность анализа5 мин при точюстн + 5% 123.Недостатком этого способа являетсяего невысокая селективность, связанная смаскировкой сигнала НТА другими сигналами полиамийо полиуксусных кислот при содержании НТА менее+5% в сложных смесях, включающих более трех попиаминополиуксусных кислот и тем более содер жаших также эфиры, амины, сйирты.Белью изобретения является повышение селективности способа.Бель достигаетсяспособом, который заключается в том, что раствор анализируемого вешества насьппают азотнокислым европием с поспедуюшим снятием спектра протонного магнитного резонанса.Отличительная особенность способа состоит в том, что раствор анализируемого вещества предварительно насыщают азотнокислым европием,Метод анализа основан на том что НТА с ионом европия образует в раство"/,371424ре стабильный комплекс состава 1;1, а - интегральные интенсивсигнал ПМР метиленовой группы которогогнало в,. Лишь незначительно уширен и расположендалеко от области, где находятся сигнаС:лНТАлы ПМР полиаминополиуксусйых кислот,5Пример 2. Определяют концентрациюэфиров, спиртов, аминов. Избьйочное ко- НТА в смеси, состоящей из натриевыхличество соли европия не вызывает прак- солей этилендиаминотетрауксуснойтически сдвига и уширения в ПМР-спект-; (0,1 моль/л), нитриптрифосфоновойре комплекса.. (0,2 моль/л), иминодиуксуснойПервая добавка азотнокислого европия 1 О (0,3 моль/л) кислот, этанола (0,3 моль ),должна быть такой, чтобы его концентра- ацетона (0,2 моль/л) и НТА,ция была 5 ф 10 моль/л. Дальнейшиедобавки удваивают концентрацию солиевропия, Добавки производят до тех пор, с. =ООЫи/лЙтпока не прекратится увеличение сигнала 15ПМР комплекса (НТА-Еи+) Интегрир- . ПредлаГдемый способ позволяет опредеЬание интенсивносги сигнала комплекса .. Ич е ТА в сточных водах и конлять наличие НТА всовместно с сигналом известной коИц нтролировать технологический процес страции (например, ацетона) сразу.же а . целью получения минимальных потерь ценколичественное содержание НТА в раствоного пре.: Формула изобретенииПродолжительность анализа 5-10 мик,Точность его задается точностьюспектроСпособ количественного определенияметра и составляет ф 5%. Предлагаемыйнитрилтриуксусной.кислоты путем насыметодпозволяет определить малые коли-, 25 щения пробы анализируемого веществачества НТА на фоне 2 О-крйтйах"кбли-неорганическим реагентом с последующимфут-дфугих органических вешеств " снятием сйектра протойного магнитногою 1Пример 1; К Оэ мл смеси, :остояшен резонанса,о т л и ч а ю щ и й с я тем,из аминодиуксусной, гликолевой, нитРНЛ- что с целью повышений селективности спотрифосфоновой и нитрилтриуксусной "соба, в качестве неорганического реаген(С -0,1 моль/л) кислот и ацет 1 ната используют азотнокислый европий.(0,2 моль/л),-в водном растворе Ърирн 7 и темчпературе 18-25 оС добавля . Источники информации.ют последовательно 5 порций азтнокис- . принятые во внимание при экспертизелого европия и каждый раз снимают ПМР-,Зспектр. В.последний раз снимают инте, Маг Д. ООгап, Дпагральный спектр и определяют" йонцчентра-:33,1752, 1961.цию НТА.. 1": - : 2, Авторское свидетельство СССР поская 38 Тираж 1019 ПодписноеИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий3035, Москва Ж 35, Раушская набд,4/5 ектная,4 ФилиалППП "Патент", г.Ужгород, у