Способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия

ОПИСАНИ ИЗОБРЕТЕНИ к АВ 7 ОРСКОму свидетельств Союз Советскнк Социалистических Республик(22) Заявлено О 90 376 21) 23330 34/23-0 М. КЛ.С 07 С 139/Об/ С 10 М 1/40 присоединением заявк осударственный СССР по делаю изоб и открыт( 54),СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛОРАСТВОРИМЫ АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВ НАТРИЯ5 2 в лиг- суль- кристал-ОоС содересей 2. соба яв- целево- насыщен- и тверспособа яв ки целевоестног ма очи Изобретение относится к усовершенствованному способу получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия,которые могут найти применение вкачестве эмульгаторов в композицияхсмазочно-охлаждающих жидкостей дляобработки металлов,Известен способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрияс неэначительным содержанием неорганических примесей нейтрализацией кислого масла в присутствии водчого раствора изопропилового спирта и лигроина раствором щелочи, отделением водно-спиртового слоя, содержащего сульфонат натрия и неорганические соли,очисткой сульфонатов натрия от неорганических солей добавлением лигроинаи насыщенного раствора ИаоЯО, отделением органического слоя, содержащго раствор сульфонатов натрияронне, и охлаждением растворафоната натрия до температурылизации неорганических солейс последующим отделением их .Целевой продукт получают с содержанием неорганических примесей неболее 0,5 1,Недостатком изв оляется сложная схе ст го продукта от .неорганических солейс использованием больших количестворганического растворителя-лигроина,насыщенного раствора сульфата натрия,а также необходимость регенерациииспользуемых реагентов.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ получениямаслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия нейтрализацией кислогомасла в присутствии водного раствораизопропилового спирта раствором щелочи, отделением водно-спиртового раствора сульфонатов с последующей очисткой целевого продукта от неорганических солей обработкой водно-спиртового раствора сульфоната насыщеннымраствором сульфата натрия при 40-70 оСс последующей обработкой сухим карбонатом натрия,Полученный целевой продуктжит 0,05 неорганических примНедостатком известного споляется сложная схема очисткиго продукта с использованиемного раствора сульфата натриядого карбоната натрия.Целью изобретения является упрощение процесса,7096 21 Условия очистки С одер жа ни е Иа 2 ЯО 4 в концентрате,ве". Продолжит ность выд ки мин выдержки фильтрац 0,10 0,10 22 0,0 0,0 120,03 0,15 12;0 120 0,10 0,10 Поставленная цель достигается описываемым способом получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия нейтрализацией кислого масла раствором щелочи в присутствии водного раствора изопропилового спирта, отделением водно-спиртового раствора сульфонатов с последующей очисткой целевого продукта, состоящим в том, что очистку целевого продукта осуществляют.охлаждением водно-спиртового раствора сульфонатов до 0-2 С с последуоО ющим отделением неорганических солей фильтрованием.Отличительным признаком способа является осуществление очистки целевого продукта охлаждением водно-спиртового раствора сульфонатов до 0-2 С с последующим отделением неорганических солей фильтрованием.Процесс осуществляют нейтрализацией кислого масла, полученного сульфи рованием высокоочищенного нефтяного масла или синтетических ароматических углеводородов серной кислотой, олеумом или газообразным ЯОЭ, после отделения кислого гудрона водным ра створом гидрата окиси натрия в присутствии водного раствора изопропанола.Контактирование и дальнейший отстой смеси осуществляют при 60-70 С. у При отстое образуется три слоя: верхний - масляный с небольшим содержанием сульфонатов натрия (0,2-0,6), изопропанола (4-5 Ъ) и воды (0,5-1); средний - спиртово-водный раствор мас З 5 ляных сульфонатов, содержащий (25- ЗОЪ) сульфонатов, 20 - 25 Ъ минерального масла и 1-2 минеральных солей; нижний слой - водный раствор минеральных солей до 25Средний экстрактный спиртово-водный раствор концентрата сульфонатов охлаждают до 0-2 С, выдерживают приОэтой температуре в течение 5-30 мин, при этом сульфат натрия кристаллизуется и выпадает в осадок. Осадок при 45 температуре фильтрации отделяют от раствора, После удаления осадка .отго-няют растворитель и воду.Содержание в целевом продукте сульфата натрия в зависимости от температуры охлаждения колеблется в пределах0,04 - 0,15 вес.Ъ.Пример 1, К 600 г кислогомасла, полученного сульфированием минерального масла и содержащего 11сульфокислот со средним молекулярнымвесом 480 и 1 серной кислоты, добавляют для нейтрализации 52 г 20-ногораствора ИаОН и 140 г 64-ного водного раствора изопропанола,После интенсивного перемешиваниясмеси дают отстояться в течение 0,5 чпри 60 С . При этом образовавшиесятри слоя разделяют, Средний спиртововодный экстрактивный раствор сульфонатов в количестве 260 г охлаждаютдо 0-2 С и выдерживают при этой температуре 0,5 ч, затем при этой жетемпературе фильтруют. От фильтратаотгоняют растворитель и воду и получают 115 г очищенного целевого продукта с содержанием В нем сульфатанатрия 0,08.П р и м е р 2, К 200 г кислогома"ла, полученного сульфированиемсинтетических алкилароматических углеводородов,содержащих 60 сульфокислот со средним мол.весом 470 и2,5 серной кислоты, добавляют длянейтрализации 71,5 г 20-ного раствора ИаОН и 240 г 68-ного раствораводного пропанола. Смесь интенсивноперемешивают при 60 С. Отделенный водно-спиртовой слой сульфонатов натрияохлаждают до 0-2 ОС, выдерживают приэтой температуре 1-2 ч и при этой жетемпературе фильтруют через вакуумфильтр,После отгонки растворителя и водыполучают очищенный целевой продукт вколичестве 202 г с содержанием в немсульфата натрия 0,1 Ъ.Содержание сульфата натрия в концентратах сульфонатов натрия приведено в таблице .709621 Формула изобретения Составитель Т. ПоповаРедактор Т. Дев ятко Техред О.Андрейко Корректор М. Пожо Заказ 8698/30 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения маслорастворимых алкиларилсульфонатов натрия нейтрализацией кислого масла раствором щелочи в среде водного изопропилового спирта, отделением водно-спиртового раствора сульфонатов с последукщей очисткой целевого продукта, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, очистку целевого продукта осуществляют охлаждением водно-спиртового раствора сульфонатов до 0-2 С с последующим отделением неорганических солей фильтрованием,5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СОИ Р 2813897,кл. 260-504, опублик. 1957,2, Патент СНА Р 2497152,кл. 260-504, оПублик. 1954 (прототип),