Способ количественного определения пропанида в воздухе

(84) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОПАНИДА В ВОЗДУХЕ 1 2.Изобретение относится к области ана- .достлгаемому, результатуявляется способ литической химии, а именно к способам, количественного определения пропанида в количественного определения пропанида ввоздухе, заключающийся в обработке анавоздухе. . лизируемой пробы хлороформом, выпари; Известен:способ количественного одре. ванин хлороформного раствора, обработделения пронанида в воздухе; заключаю- ф ке остатка серной кислотой и нагревании щийся в кипячении анализируемой пробы" .на кипящей водяной бане и добавлении к с последующей отгонкой выделяющегося полученному раствору метанола, едкого 3, 4-днхлоранилина, обработке отгона патра и А-нафтола с последующим колобензолом и хроматографировайий бензоль- риметрированием полученного раствора 121. ногораствора на колонке с флоризилом,Недостатками способа являются ниэзлюировании 3, 4-дихлоранилина бенэо- кие чувствительность (60 мкгlмл) и точлом, обработке бензольного раствора сер всласть (погрешность 80-70%), длительной кислотой и дихлоргидратом М 1-наф- ность (4-7 ч.) и сложность определения. тилвтиленднамина и спектрофотометриро- Целью изобрет чия является повышевания полученного окрашенногорвство-ние чувствительйости, точности, сокраИра Ц.щение времени определения.Недостатком способа является трудо- Поставленная цель достигается опиемкость и длительность анализа(гидро сьтваемым способом количественного оплиэ препарата идет в. течете 17 ч ) а ределения пропанида в воздухе, заклютакже низкая чувствительность определе-, чающемся в обработке анализируемой ния 0,01-0,06 мг/кг. пробы ледяной уксусной кислотой, 2,0 Наиболее близким к описываемому 4 ф 0%-ной.соляной кислотой на кипящей изобретению по технической сущности и водяной бане с последующей обработкой, 703761полученного раствора 1-2%-йым расово- при " 436 нм. Окрашенные растворы усром И диметиламинобейзальдегида в ук- тойчивы.сусной кислоте и фотометрировании полу- П р и м е р 2, Проводят фотометричес-, менного окрашенного раствора,кое определение аэрозоля пропанида.25 лОтлнчйтельным признаком способа 5 вбздуха аспирируют чеоез бумажный фильтр,является использование в качестве оргаустановленный в патрон диаметром 8-10 мм,нического растворителя ледяной уксусной со скоростью 8-10 л/мин. Фипьтр кислоты, в качестве минеральной кислоты извлекают изпатрона, заливают 3 мл ле 2,0-4,0%-ной соляной кислоты "и- после-дяной уксусной кислоты и оставляют на дующая обработка полученного раствора 10 30 мин при периодическом встряхивании.1-2%-ным раствором и-рйметилаМйКЯа анализ отбирают 2 мл экстракта, до.бензальдегЮа в уксусной кислотеи фото- " бавляют 0,6 мл 4%-ной соляной кислотыметрирдвание полученного при этом рас-и нагревают 30 мин на водяной бане прио- .- твора.": - 100 С, Затем реакционную смесь охлаждают, добавляют 0,5 мл 2%-ного раство - П р и м е р 1,Проводят фотометричес- " ра и-ДМАБА в 40%-ной уксусной кислокое определение аэрозоля пропанида,25 л . те. Пробу доливают до 4 мл ледяной уксуснойкислотой и окрашенные растворы воздуха аспирируют через бумажный фильтр, установленйый в патрон диамет- . фотометрируют, Содержание вещества усром 8-10 мм, со скоростью 8-10 л/мин, 0 танавливают по калибровочному графику, Фильтр извлекают из патрона, заливают Предел обнаружения пропанида - 1 мкг в" 3 мл ледяной уксусйой кислоты и остав " айализируемомоббъеме. Молярный коэфляют йа 20-30 мин при периодическом фициент погашения 32000. Погрешность встряхивании, Для айалиэа отбйрают 2-мл " определения пропанида в интервале кон 25 -:+экстракта, добавляют 0,3 мл 4%-ной со- пентрацйей 1-50 мкг колеблется в преляйой кислоты инагревают 30 мин на делах 25-3,8%. Установлено, что в укаводяной бане при 100 С, Затем реакцион- эайных уСловиях пропанид гидрссизируную смесь охлаждают, добавляют 1 мл . . ется до 3,4-ДХА на 60-65%, с увели%-"ного"раствора:п-"ДМАБА в 40% ной чением времени нагрева до 180 мин сте-.30уксусйой кислоте. Пробу доливают до 4 мл пень- гидролиза пропанида увеличивается ледяной уксусной кислотой й черездо 85-90%. По данным анализа циклогбксанон, пропионовая кислота, сольвент 10-15 мин расъвбрь 1, окращенные в жел"тйй" цвет, фотометрирувт," "нафта, ОПопределению "не мешаю.,35Количественное содержание вещества Способ определения пропанида по изоб,находят по калибровочному графику, Для ретению, в сравнении с известным отлипоСтроенйя-калибровочного графика гб-; чается высокой чувствительностью, точтовят"стандартную-щйалу с сбдфжаниемностью, избирательностью в присутствии вещества О-2-5-10-20-30-4 бмкг примесей, возможных в воздухе рабочихв 2 мл йедяной уксусной кислоты, добав помещенйй, зйачительно сокращено времяляют 0,5-0,6 мл 4% соляной кислоты,отбора проб й "продолжительность анали:реакцйониуй смесь йагревают в течение эа (см. таблицу). Укаэанные преимущестО30 мин при 100 С эатем раствор охлаж- ва способа дают возможность производают, добавляют О, В 1 мл 2%-ноГо 1 дить гигиеническую оценку кратковременраствора п-ДМАБА в 40%-ной уксуснойных операций и использовать его для пос 45кислоте, доводят до 4 мл ледяной уксус- тоянного санитарного контроля воздушной кислотой и через 10-15 мин окрашен- - " ной среды; "осуществляемого санитарными ные в"желтЫЙ"цветрастворы" фотометри "лабораториями промьпцленных предприятий руют в кювете с толщиной слоя 10 мм и санитарно.эпидемиологическихстанций, /П% льноовитьиактивов ость Способ мкг вмл прбы Метиловыйспирт 240 Известный еактивнафтол) е укана 50-7 5 20-2Отсутствие По изобретению иклогеканон, прои оновая(реактиви-диметиламинобензльдегид) кислот сольвеннафта 1-2%-ным растбензальдегида втометрируют полвор. ором П -диметиламиноуксусной кислоте и фоученный при этом раст. Составитель Л. Соломенцеваедактор Л. Емельянова Техред М, Келемещ Корректор Н. Горва 1073ком итеоткрытийская наб, а. 4 Подписноета СССР аказ 7809/39 ЦНИИПИ Государ по делам изоб 113035, Москва,Жа венног етений 5, Рау ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ф о р м у л а и з о б р е т е н и я -25Способ количественного определения пройанида в воздухе путем обработки .анализируемой пробы органическим растворителем, минеральной кислотой на кипящей водяной. бане, о т л и ч а ю щ и й-зр с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и сокрайения времени определения, в качестве органичес. кого растворителя используют ледяную уксусную кислоту, в качестве минераль,ной кислоты.2,0-4,0%-ную соляйую кислоту, полученный раствор обрабатывают,Продолжительность отбора пробы для опр деления на уровне 1/2 ПДК, мин Источники информации,принятые во внймание при экспертизе1. Гордон К. ф.; и дрМетоды аналипестицидов, под редакцией Мельникова Н.М., Химия", 1967, с. 220-225.2. Самосват Л. С Гигиена и токсиклогия пестицидов и клиника отравлений,ВНИИГИНТОКС, Киев, 1967,с. 485-487 (прототип),