Способ получения диметилтерефталата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
лОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. КЛ. С 07 С 69/82 С 07 С 51/33 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения А,Н. Путиков, Б,Г, Бальков и Н,И, Мицкевич Могилевское производственное объединение Химволокно им, В,И, Ленина(54) СПОСОБ ПОЛУт 1 ЕНИЯ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к способуполучения диметилтерефталата, который находит широкое применение в качестве полупродукта в производстве5полиэфирных волокон, пленки, смол,Известен способ получения диметилтерефталата этерификацией продуктовсовместного окисления и-ксилола иметилового эфира и-толуиловой кисло-.. ты метиловым спиртом в присутствиисерной кислоты 1, Процесс ведутпри 65 С и атмосферном давлении,.Недостатком этого способа является длительность процесса этерификации (30 час) и сильное осмоление продуктов. Способ также требует применения значительных количеств сернойкислоты (3 от.массы продуктов окисления),Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамявляется способ получения диметилтерефталата взаимодействием продуктовсовместного окисления й-ксилола иметил-и-толуилата с метанолом при200-250 С и давлении 15-27 ати воприсутствии 0,25-0,5 вес.Ъ катализатора - дигидрата сульфосалициловой 2кислоты, Выход диметилтерефталатасоставляет 93,5 2).Недостатки способа заключаются вневысоком выходе целевого продуктаи загрязнении его сульфосалициловойкислотой, от которой диметилтерефталат трудно очищается известными методами,К тому же в условиях этерификациисульфосалициловая кислота разлаГается (т, раэл. 120 С), с образованиемсернистых газов и фенольных соединений, вызывающих дополнительное загрязнение диметилтерефталата и темсамым усложняющих егО очистку, Этоже является причиной безвозвратнойпотери дорогостоящего катализатора,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и ускорениепроцесса,Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения диметилтерефталата взаимодействием продуктов совместного окисления п-ксилола и метил-и-толуилата с метано"лом при 200-300 С и давление 2030 ати в присутствии каталиэатора -смеси солей кобальта, марганца ицинка, обычно ацетатов или бенэоатов,при суммарной концентрации металлов697496 Суммарная концентрация Со,Мп т т и Еп отмассы продуктов окиления,масс йОр 06;1,25 130:Ор 06;3,7 4,300 7 Использова лит интенсифи фикации проду ния п-ксилола п-толуиловой ход целевых п зования катал состоящего из бальта, марга экономию в н 250 тыс. рубл формула изобрете о- н- сле ыль 0015-0,04 от массы продуктов окисления и соотношении Со: Мп: Еп 1;0,05:0,2; 0,2,4, Выход диметилтерефталата составляет 95-97,Отличительным признаком процессаявляется использование в качествекатализатора смеси солей кобальта,марганца и цинка при суммарной концентрации металлов 0,015-0,04 отмаэсы продуктов окисления и соотношении Со: МП: Еп 1:0,05 : 0,2:0,2 ф 4,что позволяет увеличить выход целевого продукта и ускорить гроцесс,Иэ соединений кобальта, марганцаи цинка, которые .могут быть использованы при этерификации, наиболее предпочтительны соединения растворимыев реакционной смеси, например, солиметаллов органических кислот, преимущественно соли уксусной или бензойной кислот.После проведения этерификации реакционную смесь подвергают вакуумнойдистилляции для выделения.диметилтерефталата и метилового эфира п-толуолиловой кислоты, который возвращаютв процесс окисления,П р и м е р 1. 100 г продуктовсовместного окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты,имеющих кислотное число (к,ч.) 245и содержащих, г: 19,5 и-толуиловойкислоты; 27,7 монометилтерефталата;12,0 терефталевой кислоты; 19,3 метилового эфира и-толуиловой кислоты;21,5 других продуктов; 0,008 Со;0,0004 Мп прибавляют 0,0016 г Еп в ние изобретения позвцировать процесс этектов совместного дкии метилового эфиракислоты и повысить вродуктов за счет испизатора этерификациисмеси соединений конца и цинка, что дасародном хозяйствев год. виде ацетата цинка (соотношение Со;Мп;Еп по массе равно 1:0,05:0,2),суммарная концентрация металлов отмассы продуктов окисления равна0,01 масс,%, 60 г метилового спиртаи этерифицируют в автоклаве при200 С до к.ч. б, Время этерификации150 мин. После вакуумной дистилляции.получают 38,7 г метилтолуилата (выход95,1) и 48,5 г диметилтерефталата0 (ДМТ) (выход 96,0, т, пл, 140,6 Срсодержание основного вещества 99,6),П р и м е р 2, 100 г продуктовсовместного окисления п-ксилола ип-метилтолуилата, содержащих 0,008 гГо; 0,0016 г Мп и другие продукты всоответствии с примером 1, прибавляют 60 г метилового спирта и 0,032 гЕп в виде бензоата цинка (соотношение Со: Мп : Еп по массе равно1:0,2:4, суммарная концентрация металлов от массы продуктов окисленияравна 0,042 масс,) и этерифицируютпри 300"С и 30 ати до к,ч. б. Времяреакции 30 мин,После вакуумной дистилляции получают 39,2 г метилтолуилата (выход96,3) и 49,2 г ДМТ (выход 97,4),т. пл, 140,5 С, содержание основноговещества 99,6) .Другие примеры по этерификациипродуктов совместного окисления и-ксилола и метилтолуилата в присутствии Со-Мп-Еп катализатора по анало 35гичной метоцике приведены в табли 1. Способ получения диметилтереФталата взаимодействием продуктов совместного окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты с метиловым спиртом при повышенных давлении и температуре в присутствии катализатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и уско697496 Составитель Е. УткинаРедакто О, Колесникова Тех ,М.Петко "дюж самЗаказ 6542/6 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ПП ИФилиал ППППатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 рения процесса в качестве катализатора используют смесь солей кобальта,марганца и цинка при суммарной концентрации металлов 0,015-0,04 отмассы продуктов окисления и соотношении Со:Мп:Гп = 1:0,05-.0,2:0,2-;4,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве солей кобальта, марганца и цинка используют ацетаты или бензоаты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент ФРГ Р 1041946,кл. 12014, опублик, 1959,2, Авторское свидетельство СССРР 528301, кл. С 07 С 69/8, 1974
СмотретьЗаявка
2550011, 05.12.1977
МОГИЛЕВСКОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ХИМВОЛОКНО" ИМ. В. И. ЛЕНИНА
ПУТИКОВ АНАТОЛИЙ НИКОЛАЕВИЧ, БАЛЬКОВ БОРИС ГРИГОРЬЕВИЧ, МИЦКЕВИЧ НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 69/82
Метки: диметилтерефталата
Опубликовано: 15.11.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-697496-sposob-polucheniya-dimetiltereftalata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметилтерефталата</a>
Предыдущий патент: Стабилизатор сложноэфирного пластификатора полимеров
Следующий патент: Способ получения трет. -бутиламина
Случайный патент: Устройство для контроля памяти