Способ очистки сульфатных цинковых растворов от хлора

(23) Приоритет щдвратвекньб камктзт СИР в делам кзабрвтаикй и аткрыткй. И. Менделеева Усть. Каменогорский ордена Ленина и ор Революции свинцово-цинковый комбина и Московский ордена Ленина и ордена Т химико-технологическИй институт им. Д(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНЪХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРООТ ХЛОРА Изобретение относится к гидрометаллургии /цветных и редких металлов и может быть ис.пользовано при очистке от хлора сульфатныхрастворов цветных и редких металлов.При переработке промышленных продуктовсвинцовых и цинковых заводов с целью извле. 5чения из них цинка возникает проблема удаления хлора из растворов электролитного производства.Известен способ извлечения хлора из сульфатного раствора путем сорбции его на специфичес аких ионообменниках,Известен также способ очистки цинковыхрастворов от примесей экстракцией.По этому способу проводят коллективнуюочистку сульфатных цинковых растворов от кад.15мия, хлора, никеля и друтих цветных металловэкстракцией йодистой солью четвертичного аммониевого основания. Коллективная экстракциянескольких компонентов усложняет регенерациюФ 26такого экстфагента и не оправдывает примене.ние этого способа в том случае, когда требуется решение более простой задачи - очисткисульфатного раствора от хлорид-иона,Наиболее близким к описываемому нзобре. тению по технической сушцости и достигаемым результатам является способ очистки сульфатцых цинковых растворов от хлора экстракцней ами. нами алифатического ряда с последуюшей реэкстракцней хлора раствором кальцнцировацной соды нли аммиака.При высоких концентрациях хлорнд-ионов в сульфатцых цинковых растворах, а также наличии в них кадмия в органическую фазу пере. ходят не только хлор. ионы, цо и хлоридные комплексы цинка и кадмия. В процессе обработки экстракта раствором соды образуется твердая фаза - карбонаты кад. мия и цинка. Образование осадка приводит к забиванию переточных магистралей, вызывает потери экстрагента и металлов, приводит к необходимости дополнительной операции - фильтрации органической фазы.Целью изобретения является устранение образовашя твердой фазы экстракции, повышение извлечения хлора, снижение потерь экстрагента, цветных металлов, улучшение условий труда., мин 3;мии 5,рафината йВ таблице 1 привтракта. 3Это достигают предложенным способом, со-стоящим в том" ,что проводят экстракцию хло. ра из сульфатных цинковых растворов аминами алифатического ряда, насыщенную хлором и хлоридами цветных металлов органическую фазу перед регенерацией обрабатывают водным раствором перхлората натрия, содержащим 20- 40 г/л серной кислоты,Затем экстрагент регенерируют по известному способу путем контакта его с раствором соды. Установлено, что реэкстракция хлора зависит от содержания серной кислоты в растворе перхлората натрия. Оптимальным является содер.жание серной кислоты 20 - 40 г/л. При этом сте пень реэкстракции хлора составляет 97 - 99%.Реэкстракцию хлора и насыщенного органи.ческого экстракта осуществляют 1,0 - 1,1 мл раствором перхлората натрия, подкисленным сер. ной кислотой до ее содержанйя 20 - 40 г/л,уо соотношение органической и водной фаз 0; б -- 3;1, в противотоке, 4 ступени экстракции, время контакта фаз 10 мийЗатем органическую фазу обрабатывают рас.твором кальцинированной соды. Образования 25 твердой фазы не наблюдается; Регенерированный экстрагент направляют на экстракцию хлора, а реэкстрагент - раствор перхлората натрия кисляют серной кислотой, добавляют сухо хлорат натрия до необходимой концентра найравляют на реэкстракцию хлора.П р и м е р.1. Экстракция хлора (получение насыщенно го по хлору органического экстракта).35В качестве экстрагента применяется 24%-ный (по объему) триалкиламин технический в керосине с добавкой 20% трибутилфосфата техничес. кого. В качествеисходного раствора применя.ется раствор сульфатизации свинцовых пйлейц после извлечения из него индйя, кадмия и таллия, следующего состава, г/л:. Водная промывка органического экс Промывка органического экстракта ведетсяводой при соотношении органической и вод.ной фаз О:В = 3:1, в две ступени, в противотоке.тк, мин 10тот, мшОт 10В таблице 2 приведен состав промывногораствора и промытого экстракта.Таблица 2 3, Обработка промытого экстракта растворомперхлората натрия (резкстракция хлора) .Промытый органический экстракт обоабатывается 1,1 М раствором перхлората натрия, подкисленным до 25 г/л серной кислотой при со.отношении органической и водной фаз О:В=2:1,в четыре ступени в противотоке,тк мин 10тОт, мин 2 - 3В таблице 3 приведен состав полученных вод.ной и органической фаз. При этом физическое состояние и разделение фаз хорошее, образования осадков не наблюдается,667500 Формула изобретения Составитель А, ЖаворонковаТехред 3, Фанта Корректор М. ВигулаТираж 590 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Редактор Г. Моэжечкова Заказ 3373/18 54, Обработка органической среды раствором кальцинированной соды (регенерация экстраген. та и реэкстрагента),Регенерация экстрагента и реэкстрагента заключается в обработке органической фазы раство. ром кальцинированной соды 130 г/л при соотношении органической и водной фаз О:В=2:1, в одну ступеньгк мин 15тот, мин 5 .о После отстоя фазы разделяются. Органическую фазу - регенерированный экстрагент подают на экстракцию хлора, а полную фазу - регенерированный реэкстрагент (перхлорат натрия) на ре экстракцию хлора. Многократное оборачивание экстрагента и реэкстрагента не снижает извлечения хлора на стадиях зкстракции и реэкстракции., Способ очистки сульфатных цинковых растворов от хлора экстракцией аминами алифатичес. кого ряда и регенерацией экстрагента водным раствором кальцинированной соды, о т л и. ч а ю щ и й с я тем, что, с целью исключения образования твердой фазы в процессе экстракции, повышения извлечения хлора, снижения по. терь экстрагента и цветных металлов, перед регенерацией экстракт обрабатывают водным рас. твором перхлората натрия, содержащим 20 - 40 г/л серной кислоты,