Способ очистки хлорбензолов

41В ПИСАпИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских щиапистических и 6509 Респуб(6 полнительное к авт. сви ено 07.09.77 (21) 2523561/23-04инением заявки2) За 51) М. Кл.2С 07 С 17/3 С 07 С 25/О о оеударственный комите СССР по делам изобретений и открытий(088.8) та опубликования описания 050379Трофименко Заявител непродзержинский ордена Трудового Красного Зна индустриальный институт им. М. И. Арсеничев 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРБЕНЗОЛО ольшог бретен стигае б очис ляной о алюм з коло Способ ю ом 5 к ис- ния бесстки реге н ече е дитсяа, чтоть про 3.ию, дорода (ГеСтз) . рбензоензола а (НС Е) м про- олненЦелью изобрет нение указанных но повышение эф Поставленная собом очистки х примесей и ката металла путем п ионита, причем предварительно п но в противоточнения является устранедостатков, а именфективности процесса. цель достигается сполорбензолов от кислых лизатора - хлорида ропускания через слой исходные хлорбензолы ромывают водой, обычом режиме при 50-80 С 5 ает требутого, ре- отпарим Изобретение относится к способу очистки хлорбензолов от кислых прим сей - хлористого водорода, образующегося в качестве побочного продукт при хлорировании бензола, и хлорида металла, обычно хлорида железа, который является катализатором процесса хлорирования бензола.Хлорбензолы находят широкое применение в промышленности основного органического синтеза.Продукт хлорирования бензола име следующий состав, вес.Ъ:Бензол 65 - 70 Хлорбензол 28-33 Полихлориды 2- Жидкость имеет кислую реакц содержит 2-4 г/л хлористого во и 0,2-0,5 г/л хлорного железаИзвестен способ очистки хло лов - продуктов хлорирования б от примесей хлористого водород и хлорного железа ЕеС Е ) путе3пускания их через колонку, зап ную поглощающим веществом - ал ликатной крошкой, силикагелем ной 1.Этот способ не обеспечивемую степень очистки. Кро егенерация поглотителя путем вания приводит к образованию количества токсичных сточныхНаиболее близким к изо технической сущности и до результату является спосо производных бензола от со лоты и остатков хлористог путем пропускания их чере заполненную ионитом 2.печивает полную очистку.Однако способ ионитной оч малоэффективен из-за частоты рации ионита. Способ также в чительный расход необходимой генерации ионита соляной кис которая после регенерации ув в стоки, а также потери иони в целом уменьшает эффективно цесса.650984 Т а б л и ц а 1Результаты очистки продуктов хлорированиябензола водой (мольное отношение вода:продуктхлорирования: 20) Содержание, г/л При- месь в продукте хлорирова бензолав водепослеконтактас продуктом ле к та с до с в 53,0 нсе 2,65 ес Е 0,162 00 3,аблиц м к г Извесный,0 редлааемый При контакте производных бензола с водой соляная кислота и хлорное железо экстрагируются в водный слой.Экстрагирование ведут в противо- точном режиме, обеспечивающем наиболее благоприятное контактирование. Процесс целесообразно вести прио50-80 С, что способствует высокой степени экстрагирования неорганических примесей в водную фазу. П р и м е р. Промывку продуктовхлорирования бензола водой проводятпри 65 С в противоточном режиме, посКак видно из таблиц, проведениепродуктов хлорировани я с пред варительной промывкой их восоотношении вода: продукт:20 позволяет увеличить межрегенерационныйпериод примерно в 15 раз, уменьшитьколичество стоков - регенерата в15,7 раа по сравнению с известным2 способом очистки.Подача на ионит предварительноочищенного водой продукта способствуле чего продукт со скоростью 10-20 подают на колонку диаметром 25 мм, высотой 600 мм, заполненную 20 см катионита КУ.Выходящий из колонки продукт контролируют на содержание кислоты, 5 ионов железа и хлора, Железо определяют калориметрическим роданидным методом, ионы хлора-меркурометрическим методом. Опыт ведут до появления следов железа или кислоты в очищаемой 1 р жидкости.Результаты испытаний представленыв табл, 1 и табл. 2. ет сохранению его обменной способности более длительное время, что позволяет увеличить срок службы ионита,Увеличение межрегенерационного периода ведет к снижению потерь ионИ- та, связанных с его частой регенерацией, уменьшению расхода соляной кислоты на регенерацию ионита.Кроме того, при промывке водой поглощается почти весь хлористый водород, Полученный раствор соляной650984 формула изобретения Составитель Н. ГозаловаТехред Ю, Ниймет Корректор О. Билак Редактор Т. карганова Заказ 729/25 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, ЖРаушская наб. д. 4/5 сс уш сФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кислоты выводят из процесса, очищают от хлорного железа и используютдля получения кондиционной солянойкислоты 1. Способ очистки хлорбензолов от кислых примесей и катализатора хлорида металла путем пропускания через слой ионита, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыщения эфФективности процесса, исход-.ные хлорбензолы предварительно промывают водой.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что промывку водойведут в противоточном режиме при5 50-80 С,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРУ 105134, кл, С 10 б 25/04, 21.04.55.10 2. Авторское свидетельство СССР9 295741, кл. С 07 С 13/00, 11,07.68,