Способ получения диили тринатрийфосфата

И. Л. Гофман и С. К, Милованова ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- ИЛИ ТРИНАТРИЙФОСФАТАпарат льтр-п При производстве ди- и тринатрийфосфатов из фосфорной кислоты, получаемой экстракцией природных фосератов серной кислотои, процесс обычно осуществляют следующим образом; в фосфорную кислоту при помешивании постепенно добавляют кальцинированнуЕО СО 1 ду до тех пор, пока не будут замещены натрием два атома Водорода. При этом выпадают в осадок мелкодисперсные соли железа, алюминия, кальция, фтора, кремневой кислоты и других приыессй, которые отделяются от раствора .,и ЙРО Последний кристаллизуется до тринатрийфссфата.Для получения наряду с фосфатами натрия ценных продуктов - кремнефтор 11 ла натрия и свободных от фтора и кремния фосфатов железа и алюминия - обработку кислоты содой пгедпочитают ийогда Вести в две стадии, в первой из которых вводят количество соды, соответствующее свободной кремнефтористоводородной кислоте и отделяют выпавший в осадок кремнефторид, после чего осаждают избытком соды соли железа, алюминия и др.При прсизВодстВС фосфатОВ калия процесс Ведут налОгичнс Опн санному, с той лишь разницей, что Вместо сОды и едкого натра применяют поташ и едкий калий.Весьма с щественным недостатком списанных методов ляется чрезвычайная дисперсность выпадающих в осадок фосфатов железа, алюминия и других примесей, вследствие чего отделение их от фосфсрно-натриевсго или калиевого раствора представляет большие трудности и связано со значительными потерями этих растворов.Указанные осадки совершенно пе поддаются ни отстаиванию и сгущению, ни фильтрованию на вакаум-фильтрах, центрифугах и других производственных ап ах и только с трудсем удается отделять их от раствора на фи рессах. При этой Весьма трудоем628 Окой Операции спимаемы 1 с фильтр-прс.:сов шлам представляет собой илистую полукидкую массу, содеи(ащую около 75 о Н.О В фор 5 с фосфорно-нат 1 иевого или алеВОГО ество 2, Окк;1 юди 1 овае 1 ных Осадком в зпачителшьх кол 11 чссгвах. Эти растВ 01 ы Г 1 иходится час тично Отмывать 0: осадка Оольшими КОличоств 1 ми ВОды на самих фильтр-прессах, причем происходит значительное разбавление фильтраОВ, 2 СЛЕдоваТЕЛЬО, ВОЗНИКЗСТ НЕОбХОДИМОСТЬ В дОПОЛЕ 1 ИТЕЛЬНОЙ ВЫПаРКЕ ВОДЫ, Б ЗНаЧИТСЛЬ 10 П КЕ СТЕПЕНИ ЭТИ раСТВорЫ бЕЗВОЗВраТНО теряются со шламом.Б исдлаГасмом спосоос произВодства фосфатоВ натрия предусматривае 71 ся производить выделение фосфатов железа и алеоминия и других соединений из фосфорно-натриевых растворов таким образом, чтобы Осадки этих соли 1 находР 1 лись В формс устойчивых куп- ПО-кре 1 сталлических Об 1 аЗОВаниЙ, ОбеспееВаюЦих Отделение их От указанных раствороь с оощю весьмаметодов декантации и фильтрования под вакуумом или фугования,7 ля этОЙ псли эктрякце 10 не 1 уео фосфопну 10 кислоту или фосфорнОкпслый 1 аствОЗ после Выдесц 1 ня креИефтоида Ооычным методом, следует ней 7 рализовать сотой до замещения натрием не более ОднОГО атома Всдсрода. П 1 и этОм процесс нейтрализации и кресталлизации выпадающих солей железа, алюминия и других необходимо вести в условиях неизменяющегося рН, в среде фосфорно-натриевого раствора, пересыщенного по отношению к указанным выше примесям и при температуре 75 - 90.Практически эти условия достигаются непрерывным и одновре. менным введением в реакционный объем кислоты и соды и непрерывнь 11 ВыВОДОм 1 лз реа 1(тора иле системы реакторов прореагировавшей ПУЛЬПЫ.При Оораоотке у(азапных способом (Осфорпой кислоты, сОДВ 1 кашей 22 - 25% Р:О;и 0,8 - 1,3% Ге, Л 1.-0; из фосфорно-натриевого растВооа Выпадает круп 10-(ристе.7;7 иче:1(еЙ Ос 2 ДОк фОсфатОВ железа и 2,7 Юминия типа ГСНз(РО) 12, состоящий из сросшихся в друзы образований в .00 и более микрон в поперечнике. Такой осадок отлично отстаивается (: корость осакдения - С,6 мычав) и сгущается (с Ж:Т - 30:1 в исходной 777 ьпс до 1(: - 6:1 В сгуценной пульпе), давая вполне осветлснный раствор мононатрийфосфата, СгущеныЙЕ осадок ;сГКО филь 11 устся 2 В 2 куъ м-фильтрах н цснтрифу 1 ах и ОтмыВастся От раств 012 212,7 ыми количества 1 и Воды, Содере(анис лаги в Осад(е со тавччет окочо 40 - 45 оо,Отделенныс От осадков фосфорно-натриевые растворы доусредняютсп до п 07 ученЯ двух- и;115 трехзаз 1 ещснпых солсЙ Обычньми 11 утями с поОщьо соды или сткой ецелочи.,1 ак показываст Опыт, несьОтря на то, что Осакдение фосфатоВ келеза и алюминия и друГих примссей в предлаГаемомпособе троесходнт прн 1 Н зпачТельно более 11 изко 1. че: в об 1,11 ных спосооах, предусматриВающих замс 1 цсние натрие Двух атомов Водоода, п 1 ед лагаееЫ спОсОб блаГодаря примсненным в нем приемам нейтрализации кисОты и крисггаллизации сОлей ОосспечиВает Высокук степень Осаждения пос,7 едних и очистки получаемь 1 х 1 астВОЕОВ От примесеиЕще более высокий эффект, как в отношении кристаллизации выпадающих фосфатоВ келеза и ал 10 миниЯ и ДРУГих солей, т 2 к и В От ношении полноты очистки от этих примесей получаемых фосфорнонатриеВых растВороВ достигается, если проводить нейтрализацию Освобожденной от фтора и кремния фосфорной кислоты с помощью спи.М 6280 сЯнных приемоВ, но В дВе стадии, причем В 1-Й стадии Вводить В рва(- цию такое количество соды, которое способно заместить натрием только 50 - 65% ервого Ятома Водорода, и Отделть Выпавший 0:ядок декантяцие и фильтрОВяниех, я рястВОры не 1 тРзлизовать с помоцью описанных приемов. В этом случае, как показал опьп, степень 2-Й стадии нейтрализации может быть повышена ротв пс 1 звоцачально опцсанного варианта до замещсия натрием не .только псрвоГо Ятома водопода, но и еще Окоо 15% дорого Ятома Водорода, опасности ухудшения структуры выпадающих во 2-й стадИ осадков.Дополнительным преимуществом второго варианта (двуступенчатого) чвляется еще ц то, что в случае, если сырьем для произ- ВОДСТВЯ сходноЙ фосфорной кисло елкт апатит, выпядяющцц В 1-Й стадии Осадок содержит 0:.Оло 15 - 25% скслов 1 едкцх земель гериевой группы в впдс фосфатов, что позволяет с успехом испольО:ядоя г кячс:твс по,.упродукта для получениярятов редких земель, ПредляГяемые приюы нсЙтрялизации фосфоп НОЙ кислоть и кристал;цзации в.падяоших фосфатов из пепесышс- цых Оастворов в условиях постоя.ного ОН Ооеспсчиваст и В 1- стадии нетрялизяии пол"ение фосф 2 тОВ редких земсль в фораС Отлично Отст 2 ивающихся укрупненных кристаллических образовагний. Скорссть отстаивания осадка 1-й стадии нейтрализации, полученного в описанных условиях, весьма велика и достигает 3,/час и более. Предмет изобретения Козитет по дела изобретений открытиЙ при Сов "те Миие-,роз ССС Редактор Л. Л. Бдатова Подп. к печ. 9 Лг.Тира: ЗВО. Цеа О ког. Ифорыаиошо-здательоккй отдел,Объем 0,34 и. л, Заказ 270,Гор Алатырь, типография М 2 Ъ 1 иниетеротаа культуры уэаш:кол АГГР 1. Способ получения ди- или тринатрийфосфата путем цейтрали.зации технической фо форной кислоты содой с вьделением Выпавших в осадок примесеи из раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью гслучения крупно-кристаллического и лепко-фильтрующегося Осадка фс:фатов железа, алюминия и других примесей, содер(аилихся в фосфорной кислоте, раствор последней, после выделения цз него крсмцефторидов известным образом, пейтрализуот содой лишь до обОязсванця д оцонатрийфосфата. 2 осаждсние примесей осущсств,я:отл,- ,рц посггояццой рН раствора и прц температуре в пределах (О - 90, носс чсГО усрсдняот Освобо)кдсппй От призссей рствор до дц - нлц т 1,инятри фссфятя изВсстным ОораОм.2, Впдоизмснение способа по и. 1, отлич яющеес я тем, что, сгелью селективного осакдения из раствора окислов рсдких земель, проце:с осаждения примесей Осуществляют в две ступени: сначала нейтрал.зуя лишь 50 - 65% первого атома Водорода в ортофосфорной кислоте, а после вьделения выпавших в осадок примесей, нецтралиуя остаток цсрВОГО Ятома ц Около 15еторОГО ЯТОъ 2 Водорода, после чего доусредяот 1)аствор извсстцым ОбразОМ до дц- или трЯтр- фс-Фатов