Способ получения оптической керамики

р) 61292 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 02,07.76 (21) 2380420/29-3 51) М, Кл С 04 В 35/00 ем заявки Ме с присоединен (23) Приоритет (43) Опубликовано (45) Дата опублик осударственнын комитет овета Министров СССпо делам изобретений и открытий юллетень Хе 24 30.06 66.655 (088,8 ания описания 20.06.(71) Заявитель лынец, Э. Г. Черневская и А. И. Жаркова 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКОЙ КЕРАМИК. Изобретение относится к технологии изготовления поликристаллических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики фторидов щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов методом горячего прессования.Известен способ получения прозрачной керамики горячим прессованием в вакууме с предварительным прокаливацисм шихты с целью ее обезгаживация 1. Таким методом получают, например, керамику на основе окиси иттрия.Однако данный способ получения керамики на основе фторидов щелочных, щелочно- земельных и редкоземельных металлов, обладающей высокой прозрачностью, непригоден, так как прокаливание при температуре 300 - 600 С не обеспечивает требуемой степени удаления кислорода и углеродсодержащих соединений, необходимой для получения прозрачной фторидной керамики.Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ получения оптической керамики на основе фторидов кальция, бария, стронция, активированцых РЗЭ, при котором, с целью повышения прозрачности керамики, исходное сырье подвергают обогащению, применяя также операции, как прокаливание реактивов в атмосфере фтористого водорода при температуре 600 С, термоообработку расплава фторированцой шпхты при 1400 в 15 С, цзмельчсцце плава с последующей очисткой от примесей железа, прокаливание в сухом кислороде пр 600 С в течение 12 ч для удаления органики 2.Указанный процесс весьма сложен, требует специальных установок для работы с высоко- агрессивными соединениями.Цель изобретения - повышение прозрачности керамики с одновременным упрощением технологического процесса ее изготовления.Достигается это тем, что прц известном способе получения оптической керамики на основе фторидов щелочных, щелочцозсмельных и редкоземельных элементов методом горячего прессования, включающем прокаливание шихты и горячее прессование с выдержкой под давлением, прокаливание шихты всдут при температуре на 200 - 600 выше температуры горячего прессования в течение 0,5 - 5 ч, после чего снижают тсмпсратуру до температуры горячего прессования и прикладывают давление.При данном способе используют реактивы, выпускаемые химической промышлеццостью, ц заменяют указанные операции обогащения в известном техническом решении одной операцией - перегревом на 200 - 600 С выше температуры горячего прессования перед приложением давления.Прокаливание шихты в пресс-форме при температуре, выше температуры горячего прессования, позволяет практически полностью удалить примеси кислородсодержащих соединений и органики, присутствующих в исходной шихте, даже высокой квалификации, устраняет необходимость переплавления в фторсодержащей атмосфере и не требует последующего измельчения и дополнительного обогащения в агрессивных средах, неизбежных во всех случаях самостоятельной термообработки.Конкретную температуру перегрева, время прокаливания и степень его загрязненности определяют для фторида каждого элемента,Пример 1, Фтористый барий квалификации ч загружают в пресс-форму в количестве 50 г, вакуумируют до 10- - 10 -мм рт. ст нагревают до 1000 - 1200 С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. После окончания выдержки температуру снижают до 650 - 700 С; при этой температуре прикладывают давление 2,5 - 3 т/см и выдерживают 20 мин, керамика, полученная обычным образом при указанных параметрах - без перегрева, была черной и совершенно непрозрачной (чертеж, кривая 1), тогда как керамика, изготовленная по приведенному режиму, получилась прозрачной, как в видимой, так и ИК в облас спектра (кривая 2).П р и м е р 2. Фтористый кальций прессуют из предварительно расплавленного реактива.Полученный плав диспергируют до размера зерен 1 - 50 мк и загружают в пресс-форму в количестве 50 г, вакуумируют до 10 - - - 10 -мм рт, ст., нагревают до 1200 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч; затем температуру понижают до 950 С и производят прессование.Оптическая керамика фтористого кальция, полученная таким образом, бесцветна и имеет высокое и равномерное пропускание в диапазоне от 0,15 до 11 мкм (кривая 4); керамика же, полученная без перегрева, имеет серо- коричневую окраску, темные включения и низкое пропускание в видимой области спектра (кривая 3). Температура и время прокаливания зависят от характера и количества шихты.П р и м е р 3. Фтористый стронций квалификации для монокристаллов х.ч, синтезиро 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ванный из расплава хлористого стронция й фтористого натрия, загружают в пресс-форму в количестве 70 г, вакуумируют до 10 -мм рт. ст нагревают до 1200 и выдерживают в течение 1 ч, затем температуру снижают до 850 С, при этой температуре прикладывают давление 2,5 т/ см и выдерживают в течение 20 мин.Оптическая керамика, полученная в таких условиях, на 40 - 50 О/, превосходит по прозрачности керамику, полученную без перегрева.П р им ер 4. Фтористый литий низкой кондиции прессуют в виде дисков диаметром 40 мм, диск загружают в пресс-форму, прокаливают при 800 С в течение 1 ч, после чего температуру понижают до 500 С и материал уплотняют.Керамика, полученная с перегревом, имеет на 30 - 40% более высокое светопропускание по сравнению с керамикой, спрессованной в обычных условиях.П р и м е р 5. Фторид лантана прессуют в вакууме в форме дисков диаметром 30 - 40 мм при температуре 830 С и давлении 3 т/см с предварительным перегревом до 1050 С в течение 1 ч.Прозрачность керамики с перегревом значительно превосходит (до 20 - 30%) прозрачность керамики, полученной без перегрева,Формула изобретенияСпособ получения оптической керамики на основе фторидов щелочных, щелочноземельпых и редкоземельных элементов, включающий прокаливание шихты, горячее прессование с выдержкой под давлением, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью увеличения прозрачности керамики, упрощения технологического процесса, прокаливание шихты ведут при температуре на 200 - 600 С выше температуры горячего прессования в течение 0,5 - 5 ч, после чего снижают температуру до температуры горячего прессования и прикладывают давление.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Юо 388280, кл. 264 в , опублик. 1975.2, Патент США Мо 3453215, кл, 252 в 3.1, опублик. 1969.7 О дактор Т. Кузык ПодписноССР Заказ 102 ипографи Сапунова,Составитель Г. Фомина Техред А. Камышников Изд.489 Тираж 763НПО Государственного комитета Совета Министпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. орректоры: О. Тюрина и Т, Добровольская