Способ очистки фосфорной кислоты

.сесм,-о- т емюи ч,кдидеебиблиотек 34 БД Союз Советскин Социалистических Ресгтублин(33) ФР 1 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретенн Волг;фгоймерГ) Шаг 1 бит ностр Хе ггад гчгт АГРГ)(71) Заявител 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЬ Изобретение ся к способу очист может использо слре Рпгзом ки фосфорнои кислоты иваться при производстве экстракционной фосфорной кислоты.Известен способ очистки фосфорной кислоты путем экстракцгти ее пз водных растворов органическими растворителями, несмешивающимися с водой, Недостатком способа является малый коэффициент распределения фосфорной кислоты, что тоебует больших соотношений растворителя и кислоты . В результате получают пропукт с очень ни кой концентрацией, ограничивагошей его дальнейшее применение Щ .Известен также способ очистки фосфорной кислоты путем экстракцпи ее органическими растворителями, неограниченно сме шиваюгцимися с фосфорной кислотой и водой, При этом фосФорная кислота с частью воды переходит в органическую фазу, из которой после промывки органический растворитель удаляют отгоцкойа фосфооцая кислота остается в виде чистого водного раствора.Однако использование таких растворителей затрудняет очистку экстрактов от увле ченных загрязнений, а также усложняет регеггерацггго фосфорной кислоты из растворители 11Известен также способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее органическими раствооителями, ограниченцо смешивгпошимпся с водойс последующим отделением ооганической фазы и регенерациейфосфорной кислоты водой и соединениями ме 1 О таллов, Экстракцию осуществляют в несколько стадий в противотоке, выход продук-,та по Р Оне превьппает 75%. Недостатком способа является болыпое число ступеней и невысокий выход пропукта З.15 С целью устранения указанных недостатков, в качестве органического растворЪтеляг."спользуют органический растворитель в безводгтой форме, взятый в количестве, обеспечивающем соотношение Р 0растворитель,;р равное 1;5 - 1;20,Очистку целесообразно вести при температ 0-130 С,о генерацию фосфорной кислоты пз оргакой фазы целесообразно вести путемнеки органической фазы водой или фосфорной кислотой, находящейся в равновесии .,с органической, фазой в объемном соотношении 10:1-100:1,Способ позволяет производить очисткуфосфорной кислоть в противотоке не более,чем и две стадии, обеспечивая при этом выход продукта по Р О на 82-88%,Кроме того,. предлагаемый способ позволяет очищать кислоту любой кочцентрациии легко отделять примеси. 1 ОЦр и м е р 1, фосфорная кислотаполученнаяиз мароккапского фосфата путем обработкисерной кислотой, содержит после отделениягипса 28,96 вес,% Р 0,- и следующиепримеси, % (от Р 0 ):15Железо О 0057Алюминий 0,0057Кальций 0,0017Магний 0,0006Ванадий 0,00061Марганец 0,00008Мышьяк 0000015Кремнезем 0,0015Фтор . 0,0023БО 0,083 2125 кг этой кислоты вместе с 3 кг рециокулированного промытого рафината обрабатывают в системе из двух смесителей158 кг безводного амилового спирта при20-30 С, В результате получают 184 кг З 0спиртового раствора фОсфорной кислоты и2 кг почти твердого рафината. Последний,содержащий,З 2 вес. % от взятого количества Р Оотделяют путем декантирования, Спиртовой, насыщенный водой раствор фосфорной кислоты промывают в противотоке в системе из шести смесителей2,8 кг очищенной фосфорной кислоты, введенной в циркуляцию и .содержащей,23,4 вес, % Р О., Образовавшийся при 40этом промывочныи рафинат смешивают снеобработанной кислотой и повторно обрабатывают спиртом, Очищенный спиртовойраствоо фосфорной кислоты в системе извосьми смесителей смешивают с 18 кг воды,в результате чего получают ЗО кг очищенной фосфорной кислоты (23,4 вес, % Р 0)и 171 кг насыщенного водой спирта, Последний, содержащий не менее 0,1 % фосфорной кислоты, обезвоживают путем дистилля-ции при давлении 100 мм рт.ст. При этомвыделяют 13 кг воды с остаточным содержанием в ней спирта около 1% которыевводят в систему с целью повтооной экстракции фосфорной кислоты из ее спиртовогораствора, Степень чистоты очищенной фосфорной кислоты иллюстрируется нижеследуЮшиманализом, % (от 1. О );Железо менее 0,00003Алюминий менее 0,00005КалыийВанадийМарганецМагнийМышьякКремнеземфтог,.ЗО менее ООООО 2менее 00000050,000002менее 0,000020,000001менее 0,0001менее 0,0001менее 00005 П р и,м е р 2. фосфорная кислота, полученная из хибинского фосфаты мокрым способом с помощью серной кислоты и содержащая 49,65 вес,% Р 1 О содержит следующие примеси % (от РОд); Железо 0,0068 Алюминий 0,0085 Кальций 0,0013 Магний 0,001 Титан ОООТ 1 Ванадий 0,000663 Марганец 0,000708 Коемнезем 0,0008 Фтор 0,0023 Зо, 007214,4 кг этой кислоты и 2,5 кг рециокулированного рафината после промывки обобрабатывакт противотоке в системе из двух смесителей 35,8 кг обезвоженного амилового спирта, В результате получают 17 кг рафината и 51,0 кг сырого экстракта и разделяют их путем декантирования, Зтот экстракт промывают в противотоке на ротационной дисковой колонке с 8 ступенями 2,3 кг фосфорной кислоты, содержание Р Ов которой составляет 355 вес,% Выделившийся при этом рафинат, содержащий остаточные примеси, смешивают с сырпй фосфорной кислотой, Очищенный экстракт обрабатывают 8,8 кг воды в противотоке на ротационной дисковой колонке с 8 ступенями, В результате получают 19,3 кг чистой фосфорной кислоты, содержащей Р 0 36,5 вес, % и 38,8 кг насыщенного водой спирта. При обезвоживании спирта выделяют 3,0 кг воды, в которой содержание спирта составило около 1 вес. и которую вводят в систему для повторной реэкстракции фосфорной кислоты. Чистую кислоту обрабатывают водой с целью регенерации растворителя. Выход очищенной кислоты по Р Осоставляет 86 вес, %. Степень чистоты очищенной фосфорной кислоты иллю. стрируется следующим анализом примесей % (от Рр 05):ЖелезоАлюминийКальцийМагнийВанадийМарганецЗаказ 4178/25 Тираж 658 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул Проектная, 4 Мышьяк менее 0,000001Кремнезем менее 0,0001фтор менее 0,0002менее 0,0005формуле изобретения1, Способ очистки фосфорной кислотыпутем экстракции ее органическим растворителем, ограниченно смешиваюшимся сводой, с последуюшим отделением органической фазы и регенерацией фосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения способа и повышениявыхода продукта, органический растворитель в безводной форме берут в количестве, обеспечиваюшем соотношение Р 0;оастворитель = 1:5 - 1;20,2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что очистку ведут при 0-130 С,3, Способ по пп, 1 и 2, о т л и ч а юш и й с я тем, что регенерацию фосфорнойкислоты ведут путем промывки органическойфазы водой или фосфорной кислотой, находяшейся в равновесий, с органической фазойв объемном соотношении 10; 1-100:1,Источники информации, принятые во вни 1 о мание при экспертизе;1, Патент франции Ио 2039917,кл, С О 1 В 25/00, 15,0 1,71,2, Патейт ФРГ Мо 2229602,кл С 01 В 25/18 27097315 3, Патент фРГ Мо 884358,кл, С 01 В 25/18, 27.07,53,