Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ оо 888812(51)М. КлС 01 В 25/234 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОИ ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫИзобретение относится к способам очистки экстракционной фосфорной кислоты, используемой в химической промышленности. 5Известен способ очистки разбавленной экстракционной фосфорной кислоты путем обработки ее активированным углем для удаления органических примесей с последующей экстракцией органическим растворителем, растворяющим фосфорную кислоту, в качестве которого используют н-бутанол, кетон с 4-10 атомами углерода в цепи 13 .Недостатком этого способа является его многостадийностьИзвестен способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем обраО ботки неочищенной фосфорной кислоты частично смешивающихся с водой органическим растворителем, в качестве которого используют спирт с 5 атомами углерода в цепи, растворитель вводят противотоком к фосфорной кислоте с последующим отделением нерастворимых примесей с рафинатом, и реэкстракции фосфорной кислоты водой и щелочами с циркуляцией растворителя 2 . 30 Недостатком этого способа является низкий выход продукта - до 92,8, получение осадка в виде тонкого гипсового шлама, который не может быть складирован в таком виде, а должен расфильтровываться, при этом возникает проблема использования фильтрата.Целью изобретения является увеличение выхода продукта и получение обезвоженного осадка, что позволяет его складировать без дополнительных операций обработки. Поставленная цель достигается тем, что фосфорную кислоту обрабатывают растворителем в двух раздельных зонах экстракции с получением первичных и вторичных экстракта н рафината, отделяют нерастворимые примеси с рафинатом и разделяют рециркулирующий растворитель на две части в соотношении 6+1:1. Первую часть растворителя обезвоживают и смешивают с вторичным экстрактом, содержащим 0,1-10,0 вес.В воды, причем растворитель и вторичный экстракт смешивают в таком количественном соотношении, чтобы полученная смесь содержала 0,1-50,0 вес.Ъ воды, и подают-ее в первую зону экстракта, первичный рафинат подают во вторую888812 Объемноесоотношениепотоков растворителя Загруженное количестворастворителя(л/100 кг РО 5) Выход РО 05 Ф Ъ Содержание НО, вес.Ъ Число ступеней зкстракции 1 зона П зона 805 97,1 1,6 2,1 4,7 5,4 4,0 1,2 98,1 96,8 620 610 зону экстракции, где при 0-98 С в 2-10 стадий противоточно обрабатывают смесью состоящей из второй части рециркулирующего растворителя и концентрированной серной кислоты, причем объемное соотношение растворителя к первичному рафинату берут равным 5 4-:8:1, а серную кислоту вводят в таком количестве, чтобы на один кислотный эквивалент приходился 1 г атом фосфора, реэкстракцию фосфорной кислоты ведут водой или щелочами с цир куляцией растворителя.Воду, выделившуюся при обезвоживании растворителя, используют для промывки первичного экстракта перед его реэкстракцией и полученный таким образом промывной раствор смешивают с экстракционной Фосфорной кислотой пе- ред подачей в первую экстракционную зону.В таблице 1 приведены данные, ха рактеризующие способ при различных параметрах процесса. Целесообразность устанавливаемых во второй экстракционной зоне пределов температурного режима вытекает из того, что должен происходить перевод в растворимую фор му первичного рафината благодаря подаваемой в противотоке кислоты. Этот процесс ускоряется с увеличением температуры, однако нельзя доводить температуру до температуры кипения воды. 30 Что касается объемного соотношения растворителя к первому рафинату, то большие соотношения, чем 8:1, неизбежно обуславливают также большие ко- З личества растворителя, которые также необходимо обезвоживать, что связано с энергетическими затратами, соотношения, меньшие чем 1:1, приводят к потерям,РО, количество вводимой мине ральной кислоты обусловлено тем, что для перевода в растворимое состояние фосфата в первичном рафинате на 1 г атом фосфора требуется эквивалент кислоты. Большее количество кислот ведет к загрязнению первичного экстракта, в то время как при введении меньшего количества кислот Р 105 остается во вторичном рафинате и теряется. Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 98,1 Ъ и получить обезвоженный осадок в легкоскладируемой Форме,П р и м е р. 23,12 т экстракцион-,ной фосфорной кислоты, содержащей(вес.Ъ): 50,2 РО 5; 2,48 Ге; 1,60 А;0,56 Ид; 0,12 Са; 0,15 50;, в течение 60 ч вместе с 3,2 т рециркулирующего промывочного раствора обрабатывают в двухступенчатой противоточнойустановке в присутствии 49,62 т безводного ами.ового спирта и 14,03 торганического вторичного экстракта,поступающего со второй стадии трехступенчатой противоточной экстракциипервичного рафината, Смесь из этихдвух органических .сред содержит2,1 вес.Ъ воды. 3,45 т почти .твердого первичного рафината подают на вторую стадию противоточной экстракциии при 25 С экстрагируют 13,82 т амилового спирта, в который предварительно вводят 0,52 т концентрированнойсерной, кислоты (96 Ъ), Вторичный экстракт, полученный во второй стадииэкстракции, используют так же, какописано выше. В целом при противоточной обработке сырой кислоты получают 86,43 т первичного экстракта ссодержанием 15,1 вес.Ъ Р 105, из которого после промывки и реэкстракцииводой извлекают 32,36 т очищенной Фосфорной кислоты с содержанием 36,4 вес.ЪР 05. Содержание примесей на уровне10-20 ррах. Помимо этого, в процессеполучают 3, 85 т вторичного рафината, содержащего в вес.Ъ Рф 5.Общие потерисоставляют 1,9 вес.Ъ РО, т.е. выход кислот 98,1 Ъ. Ко вторичному рафинату в смесителе добавляют 0,53 тобожженной извести, которая поглощает испаряющуюся воду, при этом получают 3,93 т осадка,.пригодногодля хранения. Насыщенный водой амиловый спирт, полученный при реэкстракции, смешивают с серной кислотойи опять подают в батарею. Большуючасть амилового спирта обезвоживаютпри адсорбционной дистилляции. Воду,отделенную при дистилляции, направляют в промывочную батарею.888812 Продолжение таблицы Объемноесоотношениепотоков растворителя Содержание Н 1 О, вес. Загруженное коли"честворастворителя(л/100 кгР 1 О ) Число ступеней экстракциии Выход Р О1 эона 1 Т зона Проведениеочистки вбдной зонеэкстракции:,4, 7 610 95,3 5,8 0,7 780 91., 5 94,8 10,1 0,8 890 Формула изобретения Составитель В.КириленкоТехред Ж. Кастелевич КОрректор В.Бутяга Редактор О.филиппова Заказ 10752/19 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 1. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем обработки ее частично смешивающимся с водой органическим растворителем, который вводят противотоком к фосфорной кислоте с последующим отделением экстракта от рафината, и реэкстракции фосфорной кислоты водой или щелочами с циркуляцией растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта и получения обезвоженного осадка, обработку Фосфорной кислоты органическим растворителем ведут в двух раздельных зонах экстракции с получением первичных и вторичных экстракта и рафината, рециркулирующий растворитель разделяют на две части в соотношении 6 ф 1:1, первую часть растворителя обезвоживают и смешивают со вторичным экстрактом, оодержащим 0,1-10,0 вес.% воды, причем растворитель и вторичный экстракт смешивают в таком количественном соотношении, чтобы полученная смесь содержала 0,1-50,0 вес.% воды, и 2 О подают ее в зону экстракции, первичный рафинат подают во вторую зонуэкстракции, где при 0-98 ОС в 2-10стадий противоточно обрабатываютсмесью, состоящей из второй частиРециркулирующего растворителя иконцентрированной серной кислоты,при объемном соотношении растворителя к первичному рафинату 48:1, асерную кислоту вводят в таком количестве, чтобы один кислотный экЭо вивалент приходился на 1 г атомфосфора.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что воду, вщелившуюся при обезвоживании растворителя,З 5 используют для промывки первичногоэкстракта перед его реэкстракцией иполученный промывной раствор смешивают с Фосфорной кислотой передочисткой.40 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Японии В 22403,кл. 15 В 63, З 5.09.1969. 45 2. Патент США Р 2885265,кл. 23-165, 1959 (прототип.