Способ получения пентаэритрита

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфвз Сфяетскик Сфциалистическия Республик(3) В. Кл. с нрнсоединеннен заявки Ю С 07 С 31/24 С 07 С 29/00 44 рртиая ВяататВевютв Мюнютрев ВЮм д 1331 1364 фэтмВВа епнйй Щ Прйоритет(45) Дата опубликования описания 20.12,77(72) Авторы изобретения Ю.Л.Ершов и З.И.Кабакова Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕН 1 АЭРИТРИ Недостатками известного способа является необходимость корректировки рн среды до 4-5 к концу процесса, та как после осаждения кальция содой рН раствора резко возрастает. Кроме то го, предлагаемым способом нельзя получить целевой продукт с достаточно высоким выходом и качеством без проведения дополнительчой обработки иоинт"м для получения пентаэритрита используется труднодоступный реагентКальцинированная сода. Для упрощения технологии процесса, повышения выхода и качества целевого продукта нейтрализацию реакционной массы конденсации серной кислотой ведут до рН 5-5,5 и в качестве неорганической соли натрия используют сульфат натрия.Сульфат натрия применяют или в виде сухой соли, или в виде раствора, ненасыщенного при данной температуре, Предпочтительно для осаждения исполь зовать сухую соль с тем, чтобы не разбавлять реакционный раствор водой, вводимой с раствором сульфата натрия. Введенная с сульфатом натрия вода вызывает дополнительные энергоэатра" ты при выпаривании. Изобретение касается получения многоатомных спиртов.Известен способ получения пентаэрнтрита конденсацией ацетальдегида с формальдегндом в присутствии гидроокиси кальция с последующей нейтрализацией реакционной массы конденсации серной кислотой до рН 2,5- -3, отделением гипса, выпаркой и кристаллизацией целевого продукта 1Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности н достигаемому эффекту является способ получения пентаэрнтрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в при сутствни гидроокиси кальция с последующей нейтрализацией полученной при этом реакционной массы серной кислотой до рН б,5-7 н обработкой нейтрализованной массы кальциннрованной содой до рН 7,5-9, Выпавший мел от деляют, фильтрат упаривают и выделяю целевой продукт кристаллизации при рН среды 4-5. Выход целевого продукта 88, содержание золы составляет 0,03, т.пл. 237 С. При дополнительной обработке пентаэрнтрнта ионообмепной смолой зольность снижается до 0,002,.а т,пл. повышается до 242 С 2).585149 осаждении же содой рН реакционногораствора возрастает, так как содасоль, имеющая щелочную реакцию, приосаждении сульфатом - рН реакционного.раствора практически не меняется,так как сульфат натрия - соль нейтральная.П р и м е р. В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой и термометром, р загружают 200 г известкового молокасодержащего 16,3 г окиси кальция и510 г формалина, содержащего 75 гформальдегида. К полученной смеси втечение 1 ч при охлаждении доливают )8 45 г раствора, содержащего 22 г ацетальдегида. Затем реакционную массунагревают до;окончания реакции конденсации альдегидов.После окончания. процесса конденсации альдегидов реакционную массу подкисляют серной кислотой до рН-. 5,5 иобрабатывают сульфатом натрия до полноты осаждения иона каиьция. Гипсотфильтровывают. Фильтрат выпариваютв вакууме. Маточник после отделенияпентаэритрита-сырца содержит 3,0растворенного пентаэритрита.Упаренную массу охлаждают, выкристаллизовывают пентаэритрит-сырец отфильтровывают;от маточника, содержащего 3,0 растворенного пентаэритритаПентаэритрит подвергают перекристаллизации в присутствии активированногоугля из горячей водя. Выход и показатели качества продукта, полученногоаналогично, приведены в таблице.Таблица 88,3 88,5 88,0 88,3 89,8 89,3 90,1 90,7 90,5 90,3 246 0,0220,0093 0,011 0,024 89,8 243 88,3 245 89,3 243 90,6 245 0,0180,00560,0210,0150,019 91,9 242 244 243 245 Формула изобретения Способ получения пентаэритрита Ю конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроокиси кальция с последующей нейтрализацией полученной при этом реакционной массы ,конденсации серной кислотой, обработ 8 Образовавшийся гипс отделяют от раствора, а фильтрат выпаривают до удельного веса 1,28-1,32 г/см и криф сталлнзуют. Полученный пентаэритритсырец перекрнсталлизовывают кипячением с активированным углем, а затем фильтруют от гипса и активированногэ угляФильтрат охлаждают, выкристаллнзованный пентаэритрит отделяют от маточника, промывают и после сушки получают товарный продукт, рН реакционной массы на стадии выпарки и кристаллизации выдерживают равным 5-5,5.Таким образом, на выпаривание поступает водный раствор пентаэритрита, содержащий,формиат натрия. При выпаривании раствор концентрируют. После охлаждения маточный раствор, отделенный от кристаллов пентаэритрита сырца, содержит всего около 3 раст воренного пентаэритрита.При получении предлагаемым способом пентаэритрита используется доступный реагентсульфат натрия, который является отходом многих производств (производства вискозы, соляной кислоты, хромпика и т.д,).Кроме того, не требуется в дальнейшем подкислять массу при кристаллизации до рН 4-5, так как доведение рН реакционного раствора вголове процесса (при нейтрализации) до рН-5,5 гарантирует сохранение этого показателя до конца процесса очистки и выДеления целевого продукта. При.кой нейтрализованной массы неорганической солью натрия и выделением целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упроЩения технологии процесса повышения выхода и качества целевого продукта, нейтрализацию реакционной массы конденсации серной кислотой ведут до рН585149. Составитель Н.БазлеваШагова Тех е А.Богдан о екто Н.Яцемирскан Заказ 4957/15 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий т " .и 2 .а йФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул . Проектная, 4 5-5,5 и в качестве неорганической соли натрия используют сульфат натрия.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССРЮ 213789, кл. С 07 с 31/24 1967. 2. Авторское свидетельство СССРВ 308631, кл. С 07 с 31/24, 1968.