Способ разделения хроматорграфических примесей

ОЛ ИСАНИЕЙЗОБРЕТЕЙ ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Своз Соаетсиии Сфциалистицеских РеспубликГеаударстввнный коинт бвавтв Министров ССС пеавлам изобретвний и атнритнй(54) СПОС АТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ является раэо колонке;1Изобретение относится к физиксхимическимспособам разделения веществ и может оыть испопьзовано дпя. выделения микропрнмесей из жидких смесей спожнога состава,Известен способ хроматографического раэб деления смесей веществ, заключающийся в подачесмеси на опонку с адсорбентом и последующем вымывании компонентов смеси эпементом 11Недостатком этого способамывание зон компонентов смеси пИзвестен также хроматографическийспособ разделения смесей заключающийся в том что на копонкузапопненную сорбентом нано-сят разделяемую смесь, которую вымывают компонентом-вытеснитепем, обладающим адсорбщвнной способностью большей, чем у любого иэ компонентов смеси 21Недостатками такого способа является щ образование таких Узкйх зон, что их очень трудно отделить от соседних компонентов, а также невозможность выделения микрокосм понентов и веществ, являющихся твердымис;при температуре,разделения., 2 Белью изобретения является повышение эффективности разделения соединений 1 и содержащихся в смеси в микрокопичествах и соединений, являющихся твердыми при температуре процесса в рамках жидкостной хром тографии без эпюента.Это достигается тем, что перед разделением в смесь добавляют вещества-носители с.адсорбционными свойствами, совпадающими с адсорбционными свойствами соединений, подлежащих разделению.,В результате хроматографического разделения эти компоненты вместе с носителем образуют бинарные хроматографические зоны, которые имеют ширину достаточную для того, чтобы не перекрываться зонами соседних компонентов. Концентрация компонента в бинарной зоне зависит от количествадобав. ляемого носителя и может существенно (в 15-20 раз) превысить таковую в исходной смеси, Жидкие компоненты, присутствующие в смеси в больших концентрациях, как и в обычном варианте жидкостной хроматографии без эпюэнта, выходят иэ колонки в ви:.е ИГЯыид 3 альных соединений 100 Ъ-нойконнянт)ацииНа игвпр 1:д;тавлеи схема эбразоваф"ния хрома:о па;лческих зон при рзделениибез носителя.на фиг, 2 - схема образования бхроматографических зон при разделении сиспользованием носителя 1 зона Вытесни:теля, 2,3,4 - зоны компонентов смеси, 5 зона носителя), Лдсорбционнаи способностьубывает В соответствии с последовательнос 10тью 1 2 3 54,П р и м е р . Проводят разделение смеси насыщенных углеводородов и нафталина,растворенных в хлороформев 50 смф хлороформа содержится:НСд, -32,7 3.0 Згэ, 1ИС,0 10 д нС -25,4 10 фг;нС 24,210 г 3 НС -40,9 10 гФн -34 10 г НС -394 10 з 14 дициклогексилбутана - 32,0 10 ф г;, сквалана - 27,13.0 ф,г; нафталина - 42,710 .Пробу (5 смф смеси) наносят на хроматографическую колонку (60 см м 6 мм), заполненя сухим силикагелем зернекием 40:100мкм, и продвигают по слою сорбента.уТак как адсорбционная активность насыщенных углеводородов существенно меньше,чем в найтацне и хлороформе, в процессеразд ения насыщенные углеводороды, имеющие примерно одинаковую адсорбцйоннуо акоп:Вность, должны В 11 ходить Вперед и образовывать зонуе свободную от нафталина и хлофроформа. Однако газохроматографический ана.лиз (капиллярыаякьжнка 24 м х 0,3 мм наачиезонь 1 а при те;жоратурВ От 60 С соскоростью 2 в минуту до 285 С первых капельораствора, вьппедших из колоии, показываети",.-,Исутс гвие нафталина, Причем заметногообогаленпя иасыщенньг углеводородов не по 4 ОВ тех же условиях хроматографируют пробу, в которую предварительно добавляют нгексан 5 см смеси + 0,2 см н - герана) На выходе из колонки первые 100 мкл раствора нй содержат нафталинаКонцентрация насыщенных углеводородов в этой фракции в 15 раз больше, чем в исходном раотвореПрименения способа разделения соединений в рамках жидкостной хроматографии без элюента обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: осуществляется отделение микроприме-. сей от других компонентов разделяемой,: сме си, отделение макроколичеств твердых компонентов от других кс."1 понентов разделяемой смеси,. а такж: отде, ение и обогащение микРопримесей, и:.1 еющих примерно одинаковую адсорбционную активность, для облегчения последующего их анализа. Формула изобретенияСпособ хроматографического разделениясмесей, заключающийся в том, что на колонку, заполненную сорбентом, наносят разделяемую смесь, которую вымывают компонентомвытеснителем, обладающим адсорбционнойспособностью, большей чем у любого из компонентовсмеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения эффективности разделениясоединений, содержащихся В смеси в микро,количествах, а также соединений, являющих-,ся твердыми при.температуре процесса, пе-,ред разделением в смесь добавляют вещест-Ва-носители с адсорбционными свойствами,,совпадающими с адсорбционными свойствами соединений, подлежащих разделениюИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Колесникова Р. Д, Егельская Л, П,569945 иг тавитель Г Винокурова ревич едактор Е, Кравцова Техред А, Демьянова Корректор э 3283/36 Тираж 1101 ЦНИИПИ Государственного коми по делам изобрете 113035, Москва, ЛъПодписноетета Совета Министроий и открытий35, Раушская, набд,ССР