Способ хроматографического определения примесей

фОП ИИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заивлено 09,10.7521) 2179643/2с присоединением заявки Ж Государственный намнтатСаввтв йнннатраа СССРаа данам нзабратаннйн вттцатнй(45) Дата опубликования описания 21,09.77 З) УДКжЗ, . 544, (088.8) 2) Авторы изобретен и ЛВ. Семенченко и Н. И. Бахарева(71) Заявител 4) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ПРИМЕСЕЙоба наблюдается уо вводу чистого тоже могут быть ИзОбретение относится к газовому анализу, в часности тс хроматографическому 1 анали эу веществ, содержащихся в виде примесей,Известен способ определения примесей путем онцентрироваиия на адсорбенте и последующего разделения на хроматографичес кой колонке 1)Однако при концентрировании на адсорбенте часть примесей необратимо сорбируется и теряется, 0Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является хроматщ рафический способ определения примесей, заключающийся во вво. де и разделении пробы на хроматографичес- а кой колонке с сорбентом и дифференциальном детектировании выходящих иэ колонки компонентов с компенсацией пика головного компонента пиком известного количества тогоже самого компонента, вводимого в параллель- К ную колонку с сорбентом одновременно с про. бой (2Однако у этого спасвефф личение числа операций прастворителя, в котором 25 свои примеси, что уменьшаетвоспроизводимость и точность определения при неполномразделении примесей и головного компонента пробы, -.цель изобретения - повышение воспроизводимости и точности определений примесейнри неполном разделении примесей и головного компонента пробы,Согласно изобретению укаэанная цель достигается тем, что анализируемую пробу впотоке газа-носителя делят пополам и надравляют в параллельные колонки, сорбенты которых имеют раэличнуо природу, селективноудерживают примеси относительно головногокомпонента и имеют различную природуЗона, головного компонента в области кон 1центраций примесей очень широкая, так чтовремена удерживания обеих эон головногокомпонента могут несколько отличаться,Частичная компенсация головного пика вомногих случаях достаточна, чтобы снизитьпредел детектирования примесей на порядоки более Сорбенты в обеих колонках подбирают таким образом, чтобы каждая примесьоегистрировалась одним пиком, а второй пик3оставался по-прежнемув зоне головного пиквфСпособ хроматогрвфического определения примесей за счет уменьшения головного пика на хромвтогрвмме позволяет снизить пре- Ьдельную концентрацию детектирования в зоне апюирования головного компонента при использовании хроматогрвфа серийного 1 проиэводства, Свмокомпенсвция головного пика позволяет исключить невоспроизводимые до й попнитедьные операции и повысить точность определений, Метод особенно эффективен при определении примесей в летучем растворителе с малым временем удерживанияП р и м е р, Способприменимприопреде- б ленни примеси бутанопа в метил эткпкетоне на нвсадочной колонке длиной 1 м, Ка впиеэонеи ПЭГ - 20 М примесь алюирукл после рв;творителя с незначительным разделением, Колонкии с апиеэоном 1 и ПЭГ - 2 ОМ подсое- ф днпяют через тройник к одному доэатору хроматогрвфа Овет - 2. Выходы обеих колонок подсоединяют к двум ячейкам пламенно ионе. зационного детектора.На рисунке представлены хроматограммы примеси бутанопзв обычном режиме (штриховые линии) и с компенсацией пика раствор рнтеля (сплошные линии). На хроматограммвх 1 концентрация; бутвиопасоставляет 1%. Разделение пиков в компенсационном режиме ф улучщрпось., Нв хроматограммвх 2 концентрат цня бутанопасоставляет 0,1%В обычно режиме примесь в такой концентрации не прЬ является, Используя компенсационный режим35 по предложенному способу, отчетливо зафияснроввн пнк примеси,;Одновременное поступление анализируемой пробы в две параллельные колонки обеспечивает высокую 1 воспронзводимость ,определений.,Средняя относительйая ошибка не превышает + 5%.ф ормула изобретенияСпособ хромвтографического определения примесей, заключающийся во вводе и раздвлении пробы на хроматографической колонке с сорбентом и дифференциальном детектировании, выходящих из копонки компонентов с компенсацией ника головного компонента пиком известного количества того же самого компонента, вводимао в параллельную колоь куссорбентомодновремениоспробой,о т л ич а ю щ и й с я тем, что,сцелыоповышения воспроизводимости н точности определения при неполном разделении примесей и.головного компонента пробы, анализируемую пробу в потоке газоносителя делят пополам и неправ ляют в параллельные колонки, сорбенты которых селективно удерживают примеси от носительно головного компонента и имеют различную природу.Источники информации, принятые во внимание при акспертизе1, фйаа. СНет. ф 35, 2015, 1963.2. Патент США М 3112640, кл 55-67, опублик, 03,12,63,869944 Составитель Л, Жарков йемьяиова ед П одписноеСовета Минисоткрытийушская наб Тираж 1101 осударстве нного комитета ло делам иеобретений и 3035, Москва, Жф 35, Рв СС Ужгород, ул, Проектная, 4 филиал ППП фПате актор Р. Пурнам з 3283/36 НИИП