Способ определения цианидов и цианатов

П ИЗОБРЕТЕН 15 б 27 б Союз СоветскихСоциалистически Республик КОМУ СВ ИДИЕЛЬ С 61) Дополнительное к авт, свид-ву - 22) Заявлено 04.11.74 (21) 2072517/26 51) М.Кл.е б О 1 М 27/04С 01 С 3/10 С 01 С 3/14 динецием заявки-ис Приоритет Государственнын комитет Совета Министров СССР летець3) УДК 543,257.5;:546.267;546, .268.1 (088.8) 43) убликовано 2 э лам изобретении описания 14.10.77(72) Автор изобретени Горьковский политехнический институт им. А, А. Ждано(71) Заявител 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ И ЦИАНАТОВт пу- обра 1 ЕННО ст Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения цианидов и цианатов при их совместном присутствии в растворах, получаемых в гидрометаллургии при извлечении золота, серебра, при производстве органических полупродуктов,и красителей.В промышленности цианаты получаю тем окисления цианидов, в связи с чем зуются растворы, содержащие одновре циациды и циацаты.Известны способы определения ццанидов весовыми и объемными методами 1, 2. Недостатками их язляется то, что онц позволяют определять только один компонент.Известен способ определения цианидоз з циановокислом натрии. Способ заключается в том, что к исследуемому раствору добавляют серную кислоту, при этом циановая кислота мгновенно гидролизуется до аммиака и углск.алого газа, а ццанистоводородную кислоту отгоняют в приемник, содержащий растзозы амм 11 ака и щелочи 3. К содерж.1 мому приемн.1 ка добавляют раствор дцмстилгликоксима и титруют раствором азотнок;1 слого никеля до появлен я неисчезающего красного хлопьезидцого осадка. Описанный способ является длительным (1 - 1,5 час) и позволяет определить только олин компонент. Он язляется также неточным з сзяз: с субъективно оцс:-кой моенаокончания тцтровацця,Известен также способ анализа раствороводновременно содержащих ццанцды ц ццацаты 4. Этот способ включает предварцтельное длительное разделение цх перегонкойводяным паром прц различных значениях рНцослс предвар:тельного восстановления арсеццтом натрия, затем осуществляют тцтрова 0 нце. Недостатком способа является длител -ная операция предварительного разделения.Целью изобретения является одновременное определение ццанцдов и ццанатов в раворе без предварительного разделения,5 Это достигается добавлением к исходномуобразцу раствора гцдроокцсч аммоц:я ц тцтрованцем смеси кондуктометрцческц неорганическими кцслотамц в водно-ацетоновойс е е. р20 Прц осущестзле 1 цьц способа раствор аналцзцруемой смеси помещают в ячейку для кондуктометрцчс "кого Т.1 провацця, предварительно заполненную смесью зола - ацетон. ц добавляют деццнормальный раствор гцдро окцс: аммония, по"ле чего проводят кондктометрцческое тцтрова:1 це децц- цлц сацтцнормальным раствором цеорга:1:1 ческой кислоты.Рсгцстр 1 руот .змеценцс электропроводност 11 раствора в заз 1: цмостц ст ког 1 ц 1 ества тц трацта.П р и м е р, В ячейку для кондуктометрического титрования, предварительно заполненную смесью вода в ацет (40 - 50 мл) при соотношении 1: 3, помещают 5 мл анализируемого,раствора смеси солей цианида и цианата и добавляют децинормальный раствор гидроокиси аммония в количестве, пропорциональном количеству миллиграммэквивалентод определяемых солей, затем проводят кондуктомеърическое титрование деци- или сантинормальным раствором хлористоводородной кислоты из сосуда Мариотта.Изменение элвктропроводности раствора от количества титранта регистрируют прибором ЭПП.Количественное определение компонентов осуществляют путем сравнения со стандартом, В качестве стандартного раствора используют 0,1 н. раствор буры.На чертеже приведены кривые зависимости электропроводности (Г) стандартного раствора бугры (кривая а) и анализируемого раствора (кривая б) от количества тира- ната (длинна диаграммной ленты, лм).В начале титрования до первого перегиба (7,) титруется цианистый калий, затем (1) титруется,раствор гидроокиси аммония, после чего (1 з) титруется циановокислый натрий. Конец титрования после третьего перегиба характеризуется резким увеличением электропроводности раствора,Количество каждого компонента определяют по формуле1= ,ооогде Я - количество анализируемого вещества, г;а - количество стандартного вещества(мг экв), соответствующее 1 ммдиаграммной ленты;1 - длина диаграммной ленты от началадо конца титрования определяемогокомпонента, мл (кривая б); э - эквивалент определяемого компонента.Величину а определяют из уравненияЭстастгде э - число мг экв стандартного рас)отвора буры, взятого на титрованпе;Р - длина диаграммной ленты от началадо конца титрования буры (кривая а),Предложенный способ позволяет дифференцированно определять в растворе цианисто- водородную и циановую кислоту, значительно сократить время анализа до 15 - 20 мин, повысить точность определения за счет автоматической регистрации точек эквввалентности и автоматизировать процесс анализа.Относительная ошибка определения не превьишает + 2%.Формула изобретения25Способ определения цианидов и цианатовв растворе путем титрования, о т л и ч а ющ и й ся тем, что, с целью их одновременногоопределения без предварительного разделения,к исходному образцу добавляют раствор гидроокиси аммония и смесь затем титруют кондуктометрически неорганичеокими кислотамив водно-ацетоновой среде,Источники ниформации, принятые во вниЗ 5 мание при экспертизе:1. Сйегп, Апа 1. (РК 1), 16,14, 1971,с, 703 - 715.40 2, Сб, Методы определения цианидов, Ташкент, 1972. 3. ГОСТ 10018 - 62.4. Л. Апа 1. Сйегп., 255,5, 1971,45 с. 357 - ,361.562761 Ленлы, мм Составитель Ю. КуценкоТехред А, Камышникова Корректор И. Симкина Редактор Д. Пинчук Тип. Харьк, фил. пред. Патент Заказ 533/143 Изд. М 87 Тираж 1109 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5