Способ получения стабилизированной двуокиси циркония

СОЮЗ СОВЕТСКИХС 0 ЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК А 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ госудАРстеенный комитетПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности(56) Рудяк И,Н, Исследование спеканияи разработка технологии огнеупоровна основе частично стабилизированнойдвуокиси циркония, автореферат диссертации на соискание ученой степеникандидата технических наук, Харьков,1975, с.4.Авторское свидетельство СССРИф 392005, кл. С 01 С 25/00, 1971,Патент Англии Р 1159280,кл, С 1 А, 1968.(54)(57) 1,СПОСОЪ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, включаюИзобретение относится к способамполучения порошка двуокиси циркония,стабилизированной частично или полностью в кубической форме, кото 1,ыйможет быть использован при изготовленин огнеупорных иэделий.Известен способ получения.стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание моноклинной двуокиси циркония и стабилизирующего окисла и высокотемпературный обжиг этойсмеси, Процесс длителен и получаемыйпродукт неоднороден,(1% ИИ(5)5 С 01 С 25/02// С 04 В 35/48 2щий смешивание водного раствора, содержащего соль циркония и соль металла стабилизирующего окисла, с воднымраствором аммиака и дегидратирующиморганическим соединением, фильтрациюполученной суспензии, сушку отфильтрованной массы, ее прокаливание иохлаждение, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения равномерности распределения стабилизирующегоокисла в конечном продукте, улучшения спекаемости и предотвращениядестабилизации продукта, полученнуюсуспензию перед фильтрацией дополнительно обрабатывают водным раствором аммиака, содержащим 8-оксихинолин, а прокаливание и охлаждение массы ведут в нейтральной атмосфере ипивакууме,2.Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что полученную суспен-,, зию перед фильтрацией обрабатывают ф15-25%-ным раствором аммиака, содержащим 4-5 вес.Ж 8-оксихинолина Известен также способа получения стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание водного раствора соли циркония и соли металла стабилизирующего окисла с водным раствором аммиака, последующую фильттрацию полученной суспенэии, сушку, прокаливание и охлаждение отфильтрованной массы. При этом возможно возникновение микронеоднородности конечного продукта.Наиболее близок к изобретению по технической сущности и результатуспособ получения стабилизированнойдвуокиси циркония, включающий смешивание водного раствора содержащего соль циркония и соль металла ста 5билизирующего окисла, с водным раствором аммиака и дегидратирующиморганическим соединением, фильтрациюполученной суснензии, сушку отфильтрованной массы, ее прокаливание и охлаждение . Недостатками способа являются неравномерность распределениястабилизирующего окисла в конечномпродукте, недостаточно хброшая спекаемость и возможная дестабилизацияпродукта.Согласно изобретению полученнуюсуспензию перед фильтрацией дополнительно обрабатывают водным растворомаммиака, содержащим В-оксихинолин, 20а прокаливание и охлаждение отфильтрованной массы ведут в нейтральной атмосфере или вакууме. Предпочтительнопри этом полученную суспензию передфильтрацией обрабатывать 15-25%-ным 25"Раствором аммиака содержащим4-.5 вес,.Ж 8-оксихинолииа,П р и и е р. 3,5 л водного раствора хлорокиси циркония с концентрацией по ЕГО 280 г/л и хлористого еальция с концентрацией по СаО 17 г/л приодновременном перемешивании в фарфоровый сосуд с 6 л раствора, содержащего вес,Х) 60 диметилкетона,10 аммиака и 30 воды, После этогодля усреднения влажности выпавшийосадок перемешивают при помощи механической мешалки в течение 2 минсо скоростью вращения вала с лопастью, равной 950 об/мин, 40Зятем, продолжая перемешивание, в полученную суспензию быстро вливают 100 мл водного раствора 8-оксихинолина с концентрацией 5 Е от веса раствора и аммиака;,.с концентрацией 45 207, от веса этого раствора и суспензию перемешивают 5 мин. При этом на поверхности микросфер гидроокнсей циркония и кальция образуется тонкий слой 8-оксихинолятов циркония и кальция,Полученную суспензию подвергают вакуум-Фильтрации до прекращения капле вселения . Отфильтрованную массу высушивают в сушильном шкафу при 150 С 8 чВысушенную массу без перемешивания переносят в кварцевый стакан и нагревают в атмосфере аргона в силитовой печи со скоростью 100 С/ч до 900 С, при которой выдерживают 2 ч.Прокаленную массу охлаждают в атомосфере аргона до 20 С со скоростью 300 С/ч.Охлажденный конечный продукт разделяют на шесть равных по высоте ,слоев, каждый нз которых подвергают анализу на содержание стабилизирующего окисла СаО и фазовый состав, Данные анализа приведены в табл.,Аналогичный анализ продукта, полученного известным способом, дает результаты, приведенные в табл.2.Б продукте, полученном предлагаемым способом, стабилизирующий окисел распределен более равномерно.Кроме того, прокаливание высушенной массы и ее охлаждение в нейтральной атмосфере или вакууме позволяет подучить по поверхности микросфер нестехиометрическую двуокись циркония, благодаря чему конечный продукт имеет лучшую спекаемость чем продукт, прокаливаемый на воздухе, а также предотвращается возможная дестабилизация этого продукта.Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить равномер-; ность распределения стабилизирующего окисла, улучшить спекаемость и предотвратить дестабилизацию конечного продукта.(сни(увверх) Составитель А.ХоринаТехред М,Моргентал Корректор Н.Ревская Редактор 0.1 оркова Зака( 1056 Тираж 304 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,1012 3 4 5 6 1 2 3 5 6 5,6+0,2 5,9+0,2 5,7+0,2 5,7+0,2 5,5+0,2 5,8+0,2 5,2+0,2 5,3+0,2 5,5+0,2 5,7+0,2 6,0+0,2 6,3+0,2 Количество нестабили(ированной (моноклинной) двуокиси циркония,вес.Х 0 0 0 0 0 0 Количество нестабили(ированной (моноклинной) двуокиси циркония,вес.7. 10Следы000О