Способ выделения синтетических жирных кислот

О П И С А Н И Е ( ) 495304ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистииеских Республик(22) Заявлено 04,09,67 (21) 1184438/23-4 С 07 с 51/4 51) М с присоединением заявки-асударственнын комитетСовета Министров СССРно делам изобретенийи атнрытнй 2) Приоритет -публиковано 15,12 531 УДК 665,124 (088,8) юллетень4 опубликования описания 29.11.7 72) Авторы изобретен бейни(54) СПОСОБ ВЪДЕЛЕНИЯИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИ области выдекислот из п о Изобретение относится к ления синтетических жирных р дуктов окисления и ар а фин а.Известен способ выделения синтетических жирных кислот (СЖК) из продуктов окисления парафина (оксидата) с применением омыления продуктов окисления щелочью или кальционированной содой и термообработки омыленного продукта, Однако наряду со свободными жирными кислотами, входящими в состав оксидата, выделяются и кислоты, находящиеся в связанном виде, вследствие чего товарные кислоты имеют неприятный запах, содержат изокислоты, неомыляемые кетокислоты и другие примеси.С целью повышения качества кислот и обеспечения возможности выделения кислот по фракциям по предлагаемому способу омыление продуктов окисления осуществляют до связывания овободных кислот с последующей термообработкой продукта омыления и отделением известным путем неомыляемых, которые подвергают дополнительному омылению и термообработке,Предлагаемый способ поясняется следующими примерами.Пример 1. 360 вес. ч. окисленного парафина, характеризующегося кислотным числом 70,3, эфирным 50,4, карбонильным 4 и цветочностью 55, омыляют при 95 С 25%-ным водным раство 1)ом кальцировоп сольцвозведенной из расчета связывания свободныхжирных кислот (по кислотному числу). В результате переработки оксидата по обычно5 принятой схеме с термообработкой получают80,2 вес. ч. кислот и 252,8 вес, ч. неомыляемых. Сумму неомыляемых (нулевые, первыеи вторые), содержащих в основном связанные кислоты, подвергают омылению щелочью10 при 100 С и затем после отделения нулевых ипервых неомыляемых подвергают термообработке. При этом выделили 8,8 вес. ч. смесикислот и 242,1 вес. ч, неомыляемых. Характеристика кислот, полученных соответственно15 от первой и второй стадий обработки оксидата:кислоты первой стадии (1) - кислотноечисло 262,1, эфирное 1,5, карбонильное 12,3,иодное 9,8, оксикислот - 0,1%, неомыляемых 0,7%, цвет - светло-желтый, консистенция - т)вердая, запах - слабый, специфический;кислоты второй стадии (11) - кислотноечисло 214,1, эфирное 7,1, карбонилыное 14,7,содержание неомыляемых 7,4%1, иодное число15,7 оксикислот, 0,9%, консистенция мазеобразная, запах - резкчй, специфический,цвет - темно-коричневыц. Аналогичным путем был разделен и окисленный парафин, выкипающий в пределах 250 - 350 С,Сисцифи) сск и йСлабыйСлабый 8,0 69 10,134,0 41,3 -- 7,82,3 1 Теш)оокрашснные кислоты (9,8 вес. ч.) С; - С 9С и - С 20КубковыйостатокПотери 7,2 376,9 3,10,1 8,7 2,0 39,0 257,0 6,12,1 13,3.5 23,9 181,9 8,1 9, 18, 7,6 СпецифическийСильныйСильный 55,3 67,27,3 44,1 44,7 32,9 28,0 94,0 4),4 -- 15,62,0 Доомьление связанных кислот с целью их выделения можно вести и кальциццровац. ой содой при 98 - 100 С или при более высокой температуре под давлением.Описываемый метод не ограничивается раз делением кислот только на две фракции. С помощью указанного метода можно разделять кислоты и на оольшее число фракций. Термообработку омылеццого продукта ца первой стадии, как установлено, можно вести и при 10 более низкой температуре, например 240 С вместо 330 - 360 С. Более высокая температура необходима для разрушения веществ эфирной прпроды.Предлагаемым методом можно выделять 15 кислоты и из оксидатов, содержащих 50 - 70% кцрцых кислот, получаемых при более глубоком окислении парафина.П р и м е р 2. 360 вес. ч. окисленного парафина. характеризующегося кислотным числом20 70,3, эфирны 50,4, карбонильныьм 4 и цветностью 50, омыляют при 95 С 25%-цым водным растгк)ром кальцццнро:.запиой соды, впс д иной из )асчета сязывани свободных жирных кислот (колцчество рассчитано по кислотному числу), Из омылеццого продукта аналитическим путем выделяют кислоты со следу)ощими характеристиками: кислотное число - 212,3, эфирное число 38,2, карбоцпльиос - 7,2, подцое 1,6, оксикислот 0,4%. После омылеция и отделения нулевых и первых немыляемых, омыленцый продукт подвергают термообработке при 350 С в условиях опытной установки. Из цатриевых мыл разложением серной кислотой выделяют 80,2 вес. ч. кислот и 252,8 вес. ч. неомыляемых.Техническая смесь кислот имела показатели: кислотное число 257,8, эфирное - 1,3, карбоцильцое - 7,1, иодцое - 7,4, оксикислот - 0,1 /а, содержание цеомыляемых -а 40 1,0%, цвет - - светло-желтый.Показатели неомыляемых: нулевые -кислотное число 2,5, эфирное 16,4; первые - кислотное число 6,5, эфирное - 18,7; вторые - кислотное число 14,0, эфирное - 18,8, Смесь пеомыляемых подвергают полному омылеипо щелочью из расчета омыления всех эфиров (по числу омыления). После отделения нулевых и первых неомыляемых в количестве соответственно 59,2 и 37 вес. %, мыло с неомыляемыми 11 пропускают через термопечь и выделяют 3,8%, цеомыляемых 11 (всего 225,2 вес. ч.) и 9,8 вес. ч, серых кислот (техническая смесь),После омыления щелочью смеси неомыляе. мых аналитически выделенные кислоты имели показатели: кислотное число - 124,4 мгКОН/т, эфирное - 94,6, карбонильное - 26,9, темно- окрашенный цвет, консистенция - мазеобразцая, кислоты содержат до 50% лактонов.Техническая смесь (сырые 9,8 вес. ч.) кислот имела показатели: кислотное число 206,1, эфирное - 8,1, карбоцильное - 18,3, цодное - 16,1, оксикислот - 0,6%, цвет - темпо-коричневый, консистенция - мазеобразная.Результаты разгоцки светлых (80,2 вес. ч.) и окрашенных (9,8 вес. ч.) кислот на фракции и их характеристики представлены в таблице.Кислоты, выделенные омылением свободных кислот (светлоокрашенцые), характеризуются высосим содержанием нормальных сислот, низким выходом кубового остатка, малым со;еркацием примесей пеомыляемых эфиров. При омылепиц окисленного парафина до несколько большей глубины (ца 70 - 80% по числу омылеция) содержание высококачественных кислот повышается с 80,2 до 84,3% вес. ч., а в выделенных при повторном омылеции кислоты из неомыляемых представлены в основном цатриевыми солями внутрен. цих эфиров (лактоцов).495304 Формул а нзоб пса сия Составитель В, Нохрина Редактор В. Филиппова Техред Е. ПодурушинаКорректор Р, Юсипова Заказ 1999 Изд,1087 Тираж 529 Подвесное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Обл. тип. Костромского управлении издательств, полиграфии и книжной торговли Способ выделения синтетичесиих жирных кислот из продуктов окисления парафина с применением омыления продуктов окисления щелочью или кальционированной содой и термообработки омыленного продукта, о тл и ч а ю щн й с я тем, что, с целью повышения качес 1 ва кислот и обеспечения возможности выделения кислот по фракциям, омылепие продуктов окисления осуществляют до связывания свободных кислот с последующей тсрмообработкой продукта омыления и отделением известным путем неомыляемых, которые подвергают дополнительному омылению и термообработке.