Способ получения 1, 2-дихлорэтана

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик(51 7 с 19/О Гасударственный наынтеСовете Мнннатрав СССРпо делам нзооретеннйн атнрытнй бликовано 25.09,75 толлетень3 53) УДК547. 4 12. 722 ( 088. 8) исания 19.0 вания а оп 4 и Сер(71) Заявител Иностранная фирма .ение илхл Изв гана ром в ж этапа в ты Лью20-80в 11 при10 в о а 20(61) Зависимый от патен 1бретение относится к способу полу- ,2-дихлорэтана, находящего приме- качестве полупродукта для синтеза оридв и растворителя.естен способ получения 1,2.-днхлорутем взаимодействия этилена с хло- идкой фазе образующегося дихлорприсутствии катализатора - кислоиса, например хлорного железа, С в соотношении этилена и хлор Такой способ характеризуется по вышенными потерями этилена (2-6 й) и наличием в образующемся 1,2-дихлорэтане растворенного хлора,что усложняет тех нологический процесс и приводит к сниже нию выхода целевого продукта по исходному этилену.Для увеличения выхода целевого продук и упрощения технологического процесса предлагается вести процесс в двух последовательных реакционных зонах с подачей в первую зону всего количества хлора и 0,9-1,0 молей этилена на 1 моль хлора, а во вторую зону - остального количества этилейа таким образом, чтобы суммарная подача этилена не превышала 1,02 моля на 1 моль хлора,Процесс ведут при подаче этилена в первую зону в количестве 0,97-0,995 молей на 1 моль .хлора, а во вторую зону- остального количества этилена, чтобы суммарная подача этилена в обе зоны составляла 1,001-1,01 молей на 1 моль .хлора. При этом процесс ведут в первой зоне приотемпературе на 2-60 С, предпочтительно на 5-25 С, ниже, чем во второй зоне. Желательно процесс вести при отношениисобъемов первой и второй реакционных зонинтервале от 1 до 10, предпочтительнот 1,2 до 3. Такое осуществление процесса позволяет получать во второй зоне 1,2-дихлорэтан практически свободный от примесей растворенного хлора. Отходящие из второй зоны газы после конденсации паров 1,2-дихлорэтана содержат менее 10 обЛ этилена (обычно менее 5 об. %), т. е. потери эти%она незначительны и обычно не превышают 17 о от поданного количества этилена.,Образованиепобочных продуктов при этом незначительно (см. примеры).:Так как реакционные газы, выходящие иэ первой зоны, сразу подаются в жидкий дихлорэтан, находящийся вд второй зоне, то это исключает протекание неконтролируемых реакций между компонентами га-, зового потока (пары 1,2-дыхлорэтана, С Н,С Н,СН,НС 1,0,СО,СОВ производстве может быть использован как, сжиженный,хлор после испарения, так и электролитичесиий хлор. Чистота ора несколько влияет на выход продуктов реакции по этилену и практически не оказывает влияние на выход по хлору. Близкие результаты получаются -как при использовании 99,9% хлора, так и 8898% .хлора, в котором основными примесями являются СО, О, Й, Н и СО.2 2 2 2Давление не оказывает заметного влияния па протекающие реакции хлорирования. током к циркулирующему 1,2-днхлорэтвну непрерывно подают 1160 кг/час этилена (99 об.%) и 2900 кг/час .хлора(,94",о 6.%) Молярное соотнощение С Н52 4С 1 = 1,03:1. Отходящие газы при этомсодержат 25 о 6.% этилена (после конденсации 1,2-дихлорэтана),Получают 3390 кг/час 1,2 дихлорэтанв,10содержащего 150 ОМ/мл Н, 1,1,2=трихлорэтана и 0,7 г/кг растворенного хлора,Потери этилена составляютщ 3% от введенного в реакцию, а потери хлора 0,1%.Содержание и отходящкх газах С15 2 4С 1 н Н таково, что это может привести2 2к взрыву.П р и м е р 2. Повторяют условияпоимера 1 зв исключением того, чту объф ем первой зоны соуавляет 19,5 м, авторой зоны,5 мПодают 39 20 кг/час хлора (95 об.% ) и1484 кг/час этилена (99 об%) в первуюзону и 51 кг/час во вторую, Температурао опервой зоны 63 С, второй 70 С. Содержание РеС 1 в 1,2-дихлорэтане 180 ч/мл,Получают 5360 кг/час 1,2-дихлорэтанв.Выходящий иэ второй зоны 1,2-дихлорэтан30,содержит 340 ч,/м/1 н. 1, 1,2-трихлорэтанаи не содержат растворенного хлора,Отходящие газы (после конденсации дихлорэтана) содержат л 5% этилена,Потери этилена составляют 0,4%, хлора менее 0,01%.3т П р и м е р 1. В первую реакционную зону объемом 18 м противотоком к цир 3кулирующему 1,2-дихлорэтану, имеющемуотемпературу 60 С и содержащему 200 ч,мли. хлорного железа, непрерывно вводят 1114 кг/час этилена (чистота 99 об.%, примеси С Н, СН ) и 2880 кг/час . лР (,чистота 94 )б. %, примеси 062 .Н, СО, СО 2, И ).Молярное соотноше 2 2ние С Н С 1 =0,995:1.Газообразные и жидкие продукты реакции из первой эоны через раснределительвводят во вторую зону объемом 8 м , рас 3 положенную в том же реакторе. В эту же зону непрерывно подают еще 10 кг/час этилена, т. е. еще 0,009 молей на 1 мощ,хлора, противотоком к циркулирующемужидкому 1,2-дЯхлорэтану. Температураво второй зоне 65 С.На ва выходе иэ реактора полученный1,2-дихлорэтан не содержит растворенногохлора (по йодистому калию). После конденсации 1ац 1,2-днхлорэтана охлаждением до5 С отходящие газы содержатщ 5 об.%этилена.Получают 3960 кг/час 1,2-дихлорэтана, содержащего 300 ч./млн. 1,1,2-трихлорэтана и 3 ч./млю.хлорного железа. Потери этилена составляют 0,4%от вводимого в реакцию, в потери хлораменее 0,01%.В сравнительном примере В реакторс одной зоной объемом 26 м противо Предмет изобретения1. Способ получения,1,2-дихлорэтанавзвнмодействием этилена и .хлора в присутствии кислоты Льюиса, например хлорногожелеза, при температуре,20-80 С с посоледующим выделением целевого продуктаизвестными приемами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выходацелевого продукта и упрощения технологического процесса, последний ведут и двухпоследовательных реакционных зонах с подачей в первую зону всего количества хлора и 0,9-1,0 молей этилена на 1 мольхлора, а во вторую зону - остального количества этилена так, чтобы суммарная подача этилена не превышалв 1,02 моля этиленана 1 моль хлора,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я ,тем, что процесс ведут при подачеэтилена в первую зону в количестве 0,97,09,995 молей на 1 моль хлора, а во втоюру зону - остального колнчества этиленатак, чтобы суммарная подача этилена соствв 91 ляла 1,001-1,01 молей на 1 моль хлора,1485590 зоне. 10 30 46 Составитель В.Аланичев РедактоР Т.ЗагРебельнаЗекРед Т 1 гурнлио КоРРектоР Н,СтельмахЗаказФ 4 Изд. Ф 1 Щ Тираж Г 29 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам язобретений и открытий Москва, 113035, Рауаская нвб 4 Предириятяе Патентэ, Москва, Г.59, Бережковская изб., 24 3, Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю - , щ и й с я тем, что процесс в первой зонео ведут при температуре на 2-60 С, предпочтительно на 5-25 С, ниже, чем во второй 64. Споаб по пп. 1-3, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что процесс,ведут при отнощении объемов первой и второй зон в интервале от 1 цо 10, предпочтительно от 1,2 до 3,