Способ получения октахлорциклопентена

О П И С А Н И Е 327149ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваг.;": 1418455/23-4) л. С 07 с 23 Заявлено 26,11,19 с присоединением заявкииоритет омитет по дела обретении и открытиири Совете МинистровСССР УДК 547,71,113.0убликовано 26.1,1972, Бюллетеньта опубликования описания 16.111.197 Авторыизобретения Е. Николаев, ф. 3. Райчук, Д. Д. Лебедев, А. В. Черторижский и И, В, Верещинский СГСОЮ 3 и, ъ Щ-еч ф.;-, л х 1аявител ОПЕНТЕН ОСОБ ПОЛУЧЕН КТАХЛОР 2 вание, во второй ессы дегидрохлодит исчерпывающее хлористадии осуществляются пррирования и циклизации.Условия проведения про са:Стадия 100 - 150 230 - 2802 - 4 Атмосферно д 0,25 - 0,45 1,0 - 1,5 емпература, Савление,атаоза у-радиации ья бособак, ания с умень- едова- родукисчертельно тивножению онверой стана вы- ускоя расаппаания, диаИзобретение относится к способу получения октахлорциклопентена, который находит применение в органическом синтезе и в производстве негорючих и термостойких смол.Извесген способ получения октахлорцикло пентена хлорированием н-пентанов при температуре 10 в 1 С, полученные при этом полихлорпентены также хлорируют с последующими дегидрохлорираванием при температуре 170 С и циклизацией при температуре 220 С. 10 Процесс идет под действием ионизирующего излучения. Продолжительность второй ступени без учета времени первой ступени 25 - 30 час.Выход целевого продукта небольшой - 25 - 15 50/о, в продукте высоко содержание гексахлорэтана - до 20, поэтому забиваются коммуникации и аппаратура при выделении чистого продукта из реакционной смеси; процесс длителен. 20С целью исключения этих недостатков в качестве сырья берут 1,1,1,5-тетрахлорпентан, который подвергают радиационному хлорированию при температуре 100 - 150 С под давлением до 4 ата с последующим дегидрохлорирова нием и циклизацией полученной реакционной смеси при температуре 230 в 2 С. Процесс выполняют,в две стадии при периодическом режиме или в двух зонах при непрерывном оформлении процесса. В первой стадии прохо Применение в качестве исходного сырлее чистого продукта, чем в других спопозволяет проводить процесс хлорироввысокой скоростью, что способствуетшению роли вторичных реакций и, слтельно, сниженшо выхода побочных птов.Проведение первой стадии реакции (пывающего хлорирования) при относинизкой температуре способствует селекму образованию целевых продуктов, снитермического разложения и повышает ксию хлора. Применение давления на этдии также благоприятно сказываетсяходе целевых продуктов и способствуетрению процесса вследствие повышенитворимости хлора.П р и м е р. Радиационно-химическийрат для проведения процесса хлориропредставляющий собои полый цилиндр327149 Составитель В. Безбородова Техред Е, Борисова Корректор Е. Михеева Редактор Е, Хорина Заказ 541/7 Изд, Мо 158 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 метром 100 мм и высотой 1700 мм, заполняют насадкой из колец Рашига 8)(6 мм и снабжают электрообогревом, барботером и термопарами для замера температуры,Для возврата уносимых продуктов абгазы из аппарата направляют в обратный холодильник.В аппарат заливают 4,5 кг 1,1,1,5-тетрахлорпентана с содержанием основного вещества не ниже 95 о/о (Уд, вес 1,35 г/смз). В нижнюю часть аппарата через барботер подают газообразный хлор со скоростью приблизительно 500 л/час и вводят источник у-излучения, создавая среднюю мощность дозы в аппарате 25 - 40 рад/сек. В реакторе создают давление 2,0 ата и с помощью змеевиков для охлаждения и электро- нагрева поддерживают температуру 100 С, Через 6 час давление стравливают и температуру повышают до 260 С. При этом скорость подачи хлора уменьшают до 150 л(час. Этот режим поддерживают в течение 10 час,По окончании процесса получают 6550 г ре. акционной смеси, имеющей следующий состав, Ь:октахлорциклопентен 80 гексахлорциклопентадиен 7,8 5 нонахлорпентен 6,4неидентифицированныепродукты 3,8Выход октахлорциклопентена, считая наисходный тетрахлорпентан, составляет 73,87 о 1 ОПредмет изобретенияСпособ получения октахлорциклопентена сприменением радиационного хлорирования при нагревании с последующим дегидрохлориро ванием и циклизацией полученной реакционной смеси при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюиийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, повышения его чистоты и 20 сокращения времени процесса, хлорированиюподвергают 1,1,1,5-тетр а хлор пентан пр и температуре 100 в 1 С под давлением до 4 ата, а дегидрохлорирование и циклизацию ведут при температуре 230 в 2 С.