Способ получения 1-циклогексилэтанола

(1) 448703 Союз Советских Социалистических Республикением заявкиосударственныи комите Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий.593.2,078,8) ата опубликования описания 20.05.7) Авторы изобретени Мушенко и Н, С, Баринов 1) Заявитель(54) спосоБ получения 1-ци ксилэтлно или платину наили промьсшлен Рлизатор.Полученный гидрогенизат после отделения5 катализатора содержит 95% 1-циклогексилэтанола, выход целевого спирта 90 вес.% назагруженную смесь. Спирт легко выделяетсяиз гидрогенизата обычной перегонкой и имеет следующую характеристику: т. кип. 187 -0 188 С пго 14670 с 1 го 0935Предлагаемый способ получения 1-циклогексилэтанола был отработавши на лабораторном реакторе с загрузкой сырья 150 - 200 г ипроверен на установке с реактором емкостью5 5000 г,Пример 1. В автоклав объемом 250 млзагружают 150 г смеси ацетофенона (10вес,%), фенилэтанола (90%) и 10 г порошкакатализатора родия на окирси алюминия, СоО держание металлического родия в иатализаторе 2,0 вес.%. Воздух из автоклава удаляют продувкой водородом, после чего автоклав нагревают до 150 С. Давление в системе .поддерживают 50 атм.Реакция в этих условиях продолжается допрекращения поглощения водорода.Полученный, продукт после отделения катализатора анализируют с использованиемгазожидкостной хроматографии,Изобретение относится к области получения нафтеновых спиртов, а именно 1-.циклогексилэтанола, который применяется в качестве исходного продукта для синтеза высококачественных полимеров на основе винилциклогексана.Известен способ получения 1-циклогексилэтанола гидрированием ацетофенона при температуре не ниже 140 С и давлении 300 атм. Процесс ведут на стационарном никель-хромовом катализаторе с выделением целевого продукта известными приемами (выход продукта 40,8% в расчете на ацетофенон).Однако этот способ отличаемся низким выходом целевого продукта,С целью повышения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы получения 1-циклогексилэтанола ацетофенон используют в смеси с 1-фенилэтанолом, получающимся, например, в производстве окиси пропилена окислением пропилена гидроперекисью этилбензола.Процесс осуществляют при 100 - 200 С и давлении 50 - 200 атм в присутствии катализаторов, содержащих металлы 8-й группы Периодической системы элементов на носителях, желательно в качестве катализатора брать родий на носителе окись алюминия,носителе окись алюминияный никельх омовый ка 1 а4487031".,Таблица 3 Баланс опыта Порядок опыта вес. % Баланс опыта 5 Порядок опыта вес. % 100 5000 Загружают продукт состава: 10010 150 Загружают продукт 50 50 103 2500 2500 5150 ацетофенон 1-фенилэтанолВыгружают гидрогенизат состава; 15 135 149 109099,415 ацетофенон 1-фенилэтанолВыгружают гидрогенизат состава;1-циклогексилэтанолэтилциклогексанэтилбензол 93,5 1,7 0,3 4675 85 375этилциклогексанэтилбензол водаПотери Таблица 4 35 Баланс опыта Таблица 2 Порядок опыта вес. % Баланс опыта Порядок опыта вес, % 100 150 40 Загружают продукт состава:1-циклогексилэтанолэтилбеизолэтилциклогексан 1-циклогексилэтаиол этилциклогексан этилбензол 142,02,45 94,6 1,7 З,З 0,4 50 вода 0,6 вода В табл. 1 приведены данные расчета баланса по примеру 1.Таблица 1 142,32,0 4,0 0,7 1,0 Выход 1-циклогексилэтанола на исходный продукт составляет 95%.П р и м ер 2. Катализатором является родий на окиси алюминия. Содержание родия в катализаторе 2 вес.%. Количество катализатора 6,7 вес,% от загруженного сырья - смеси 1-фенилэтанола (75%) и ацетофенона (25%). Опыт протекает при 150 С и давлении 50 атм,В табл, 2 приведены данные расчета баланса по примеру 2,Выход 1-циклогексилэтанола на исходный продукт составляет 94,6%.и р и м е р 3. Катализатором является родий на окиси алюминия с содержанием металла 2 вес.%. Количество катализатора 5 вес.%. В казачестве сырья берут смесь 1-фенилэтанола (50% ) и ацетофенона (50% ) . Опыт протекает при 140 С и давлении 75 атм.В табл. 3 приведены данные расчета баланса по примеру 3. Выход 1-циклогексилэтанола на исходныйпродукт составляет 93,5%,П р и м е р 4. Катализатором является платина на окиси алюминия. Содержание платины в катализаторе 2 вес.%, количество,катализатора 6,7 вес.% от сырья. В качестве сырья берут смесь ацетофенона (75% ) и . 1-,фенилэтанола (25%), Опыт протекает при200 С и давлении 200 атм.30 В табл. 4 приведены данные расчета баланса по примеру 4. 1-фенилэтанолацетофенонВыгружают гидрогенизат45состава: 55 Выход 1-циклогексилвтанола на исходноесырье составляет 81 вес.%,При мер 5. Катализатором является промышленный никельхромовый, Количество катализатора 5 вес.% от загруженного сырья.60 В качестве сырья берут смесь ацетофенона(25%) и 1-феыилэтанола (75%).Опыт протекает при 140 С и давлении200 атм.В табл. 5 приведены данные рассчета ба ланса по примеру 5.448703 Таблица 5 формула изобретения Баланс опыта Порядок опыта вес, % 150 100 Загружают продукт состава: 37,5112,5148 257598,7 ацетофенон 1-фенилэтанолВыгружают гидрогенизат 58,5 33,8 45,510,22 Потери Выход 1-циклогексилэтанола на загруженную смесь составляет 58,5 вес.%. Составитель Н. Антипова Техред 3. ТараненкоКорректор М, Малкина Редактор Г. Тимофеева Заказ 946,6 Изд,208 Тираж 55 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пп, Глинянова, 2 состава;1-циклогексилэтанолэтилбензолэтилциклогексанвода 38,9 22,5 30,3 7,0 1,3 1, Способ получения 1-циклогексилэтанолагидрированием ацетофенона при повышенных 5 температуре и давлении в присутствии катализатора, содержащего металл 8-й группы Периодической системы элементов, и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью по вышения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы, ацетофенон используют в смеси с 1-фенилэтанолом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 15 что процесс ведут при 100200 С и давлении 50 в 2 атм. 3. Способ по п, 1, отлич а ющийся тем,что в качестве катализатора берут родий на 20 носителе окись алюминия или платину наносителе окись алюминия или промышленный никель-хромовый катализатор.