Способ определения ароматических монои дисульфокислот

О П И С А Н И Е 1 ц 44 ааоаИЗОБРЕТЕН ИЯ Южз СааетеюаСфцвалнстнчвсваРесаубва АВТОРСКОМУ СВИДИЯЛЬСТВ(22) Заявлено 05.01.73 (21) 1868067/23-4 1 П Э нием заявки Мнсое Гасударственшв юа6 еаатв Маждрма деан изюбратеа вткриай(72) Авторы изобретения Боровских и Н, А, Бенедис А, Кремер, Л, Т еева, А, М Заявител краинский заочный политехнический институт И ЧЕСКИ 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРО МОНО- И ДИСУЛЬФОКИ ится к усовершенствочественного определе оно- и дисульфокислот, зводстве поверхностноь еществ, ионообменных 5 х агентов.Изобретение атнованному способу колиния ароматических миспользуемых в проиактивных и моющихемол и флотациониы етри и щных 1 испольта ка; не:мпо- ди иню в 20го д,йть м в Известей способ неводного титрим,ческого определения сульфокислот, вности о- или 3 -толуолсульфокислотысерной кислоты титрованием в неводсредах, например в среде ацетона, сзованием в качестве титранта метилалия в метаноле. Однако такой способпозволяет раздещ но определятьконенты смеси, состоящей из моно- исульфокислот и серной кислоты, что н,ходимо при проведении направленноготеза моно- или дисульфокислот при су:. фцровании ароматических углеводородосерной кислотой.С целью раздельного количественнопределения моно- и дисульфокислот всмеси предложено определение провов среде ацетонитрила с использование качестве титранта бензольномеганольцс 1 ораствора гидроокиси тетраэтиыммопия,Способ проверен на индивидуальнъ 1 хдисульфокислотах, искусственных смесях.моно- и дисульфокислот и смеси дисуль; фокислоты с серной кислотой,Проанализированы также сульфос.1 есп,полученные сульфированием углеводородовс конденсированными ядрамп по известныдметодикам до образования дисульфокцслот.П р и м е р 1. Навеску флуорантен,12- дисульфокислоты (0,25 г, 10моль) растворяют в 0,5 мл этиловогоспирта, добавляют 10 мл ацетонитрилаи титруют 0,05 н. бензольнометанольнымраствором гидроокиси тетраэтиламмонияна потенциометрической установке. Р ндп-.Каторным электродом служит стеклянныйэлектрод ЭСЛГ-О 4, электродом сравнения - каломельный. Титрант приливаютиз предварительно калиброванной микробюретки. Результаты анализа представля"ют в виде графической зависимости иэменения э. д. с. цепи , от объема прпбавлениого титранта (см. чертеж).На кривой титрования флуорантен,12-дисульфокислоты наблюдают два скачкапотенциала (кривая В),П р и м е р 2. Смешивают флуораЬтен-сульфокислоту и флуорантен, 12.-,-дисульфокислоту в эквимолярных.ащфчествах, затем растворяют .- и титруют по примеру 1.На кривой титровакия получают два скач"ка потенциала (кривая А+В), Первый соответствует нейтрализации моносУльфокислотыи первой ступени диссоциация дисульфокислоты, второй - нейтрализации второй ступени дисульфокислоты.П р и м е р 3. а). Приготовленнуюсмесь серной кислоты с флуорантен,12 дисульфокислотой (в соотношении 2:1) раст-воряют и титруют, как , указано в примере 1.Относительное расположение на кривыхтитрования скачков потенциала, соответствующих относительным константам титруемых кислотных групп в случае титрованиядисульфокислоты, такое, что дает ваЗможность раздельно определять дисульфокисло-ту в смеси с серной, На кривой В+С первый скачок потенциала отвечает нейгралкзации дисульфокислоты и серной кислотыпо первым ступеням, второй скачок - нейтрализации второй ступени дисульфокислоты,третий - нейтрализации серной кислоты повторой ступени. б). Навеску сульфрцассы обрабатываюти титруют по примеру 1. Поскольку малярное соотношение между флуорантен,12-дисульфокислотой.н серной кислотой равно Ь 1:2, по окончании процесса сульфированиясоздаются благоприятные условия для титриметрического анализа смеси, Криваятитровання аналогична кривой В+С, получаьемой при анализе искусственной смеси 10 дисульфокислоты с серной кислотой.Для расшифровки кривых титрования смеси флуорантен-сульфокиелоты и флуоран тен,12-дисульфокислоты, флуорантен -4,12-дисульфокислоты и серной кислоты.получены кривые титрсвания флуорантен 4-сульфокислоты (кривая А) и сернойкислоты (кривая С).Предмет изобретения, ,М.4 Способ определения: ароматических 2 моно- и дисульфскислот неводным титрованием, с т л и ч а ю щ и й с я тем что,с цель,о раздельного количественного определения моно и дисульфокислот в их смесиопределение проводят в среде ацетонитряла Зю.с использованием в качестве титрантабензольнометанольного раствора т илроокиситетра этила ммония.445906 Заказ 1 ЮО 6 Тираж 6 РХ Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 5; Предприятие Патентэ, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 Составитель Т,СидлинРедактор З,Горбунова ТехредИ,Карнндаиова корректоры Н.Аук