Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ01 443657 Союз Советских Социалистических Республик(51) А 01 п 17/О А Оп 9/36 С 071 9/40 с присоединением явкисударстеенный комитет овета Министров СССР 32) Приоритетпубликовано 25.09.74. Бюллетень35 УДК 632.951.2(088.8) по делам изобретени и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧ СМАЧИВАЮЩЕГОСЯ ПОРОШКАЛОРОФОСА прост в аппаратурном получать смачиваюИзобретение относится к получению препаративных форм пестицидов. Для защиты растений от насекомых, животных от эндо- и эктопаразитов, а также в быту широко при меняется инсектицид хлорофос (0,0-диметил,2,2-трихлор-оксиэтилфосфат).Хлорофос производится в частности в виде 80%-ного технического продукта, содержащего кислые примеси.Для применения в сельском хозяйстве рекомендуется 7%-ный дуст хлорофоса, 7%-пый гранулированный продукт, 80%-ный смачивающийся порошок, жидкие спиртово-масляные растворы для использования в ветеринарии и жидкие формы для ультрамалообъемного опрыскивания (УМО).Известен способ получения смачивающегося порошка хлорофоса на основе технического хлорофоса.Процесс приготовления 80%-ного смачивающегося порошка хлорофоса осуществляется путем смешения очищенного нейтрального хлорофоса с наполнителями и специальными добавками. В качестве носителя применяют силикагель (ТУ - 6 - 01 - 608 - 7) .Чистый хлорофос выделяют кристаллизацией из водных растворов или органических растворителей с предварительной нейтрализацией кислых примесей содой, щелочами, аммиаком и другими агентами, а двуокись кремния (силикагель) - пз силиката натрия обменной реакцией с кислотами или из тетрахлорида кремния разложением его водой.Производство компонентов смачивающихся 5 порошков осуществляется по сложным технологическим схемам, при этом образуется значительное количество сточных вод. Приготовление препаративной формы связано с использованием дополнительного оборудования.10 Целью изобретения является отработка быстрого и простого способа производства смачивающихся порошков хлорофоса.Это достигается тем, что хлорофос соосаждают с окисью кремния, образующейся при 15 обработке плава 75 - 85% -ного техническогопродукта или его растворов растворами сиди- ката натрия (жидкого стекла) в водной, водно-органической или органической (спирт, гликоль, ацетон, хлороформ) среде с последую щим выделением продукта известными способами,Осталыные компоненты-прилипатели, эмульгаторы добавляют в мельницу после сушки хлорофоса, соосажденного с двуокисью крем ния, и (пли) при кристаллизации.В случае необходимости выделенный продукт можно помолоть на мельницах обычноготипа.Предлагаемый способ30 оформлении; позволяет10 50 55 60 65 щийся порошок с различным содержанием действующего начала, по качеству, удовлетворяющему требованиям стандарта Всемирной организации здравоохранения на смачивающийся порошок диптерекса (хлорофоса); снизить количество сточных вод; сократить дефицит потребности в силикагеле (двуокиси кремния).Процесс осаждения сопровождается нейтрализацией кислых примесей в хлорофосе щелочностью вводимого силиката натрия с последующим удалением их с маточником и осуществляется следующим образом,К расплаву или водному раствору хлорофоса (кислотность исходного продукта до 7% в пересчете на серную кислоту) прибавляют при 30 - 65 С и энергичном перемешивании с охлаждением 20 - 35%-ный водный раствор жидкого стекла (силиката натрия) в количестве, достаточном для получения порошка с с заданными свойствами и составом. Реакционную смесь выдерживают (рН 3,5 - 4,5) при перемешивании 30 - 40 мин, медленно охлаждают до 10 - 20 С, фильтруют и сушат.Содержание действующего вещества в получаемой препаративной форме может изменяться в зависимости от количества вводимого в реакцию силиката натрия.Для поддержания необходимого интервала рН в реакционную смесь вводят либо рассчитанное количество кислоты, например серной, фосфорной, уксусной, либо рассчитанное количество щелочного агента, например аммиака.Для увеличения выхода хлорофоса и двуокиси кремния за счет уменьшения потерь со сточными водами маточник дополнительно обрабатывают щелочными агентами (кальцинированной содой, аммиаком, углекислым аммонием и др. ) до рН 6,2 - 6,7, охлаждают до минус 5 - 0 С, выпавший кристаллический осадок фильтруют, выделяя дополнительное количество хлорофоса, соосажденного с двуокисью кремния, а промывные воды используют для растворения хлорофоса, идущего на последующие операции.Для экспериментов применяют хлорофос по ТУ 6 - 01 - 693 - 72, содержание хлорофоса (по этаноламинному методу) - 80+ 2%. Кислотность 6 - 7/о (в пересчете на серную кислоту). Жидкое стекло с модулем 2,4 - 3,5.П р имер 1. К 966 г плава хлорофоса при энергичном перемешивании 55 - 40 С за 2 - 2,5 час добавляют 272 г жидкого стекла, со. держащего 29,4/о 810, 9,6/о ХаО с модулем 3,16 до рН реакционной массы 3 - 3,5. Затем температуру реакционной массы понижают до 10 С, Пасту переносят на вакуум-фильтр и фильтруют, после чего промывают осадок 100 см ледяной воды и сушат при комнатной температуре,Получают 767 г осадка,К 460 г маточника добавляют при 25 С и перемешивании 25%-ный водный раствор аммиака до рН 6,5, охлаждают до 0 - 2 С, от 5 15 20 25 Зо 35 40 45 фильтровывают и промывают ЗО см ледяноц воды. Дополнительно выделяют 100,0 г осадка. Осадки усредняют перемешиванием в шаровой мельнице.Получают 867 г порошка, содержащего, вес. /о.Хлорофоса 83,5 Влаги 0,2 Кислотностьотс.Выход по хлорофосу (100%-ному) - 92,7/о.П р и м е р 2. К 966 г хлорофоса-плава при энергичном перемешив анин и температуре 60 С добавляют 200 г промывной воды от предыдущей операции, содержащей 12,4% хлорофоса, приливают 32 г 50/о-ной серной кислоты, медленно охлаждают и равномерно вводят 443 г силиката натрия (состав указан в примере 1), разбавленного 172 г воды. К моменту окончания ввода жидкого стекла температура реакционной массы достигает 36 - 37 С. Суспензию охлаждают до 15 С и фильтруют, Получают 928,5 г осадка.К 585 г маточника при перемешивании добавляют 25%-ный раствор аммиака до рН 6,2, затем поступают как указано в примере 1 и дополнительно выделяют 91,5 г осадка.После объединения осадка, его сушки и усреднения получают 1020 г порошка, содержащего, вес. /,;Хлорофоса 72,6 Влаги 0,1 Кислотностьотс.Выход по хлорофосу (100%-ному) - 96 о/о Пример 3. К 644 г хлорофоса-плава при 60 - 55 С добавляют 200 г промывной воды, содержащей 11,9% хлорофоса, и в течение 1 час равномерно при медленном охлаждении вводят 78,5 г жидкого стекла (состав указан в примере 1), а затем за 10 мин 25%-ный раствор аммиака до рН 4,5 - 5, после чего реакционную массу охлаждают до 0 - 2 С, переносят в вакуум-фильтр и фильтруют.В освобожденный реактор заливают 150 см воды, смывают остатки реакционной смеси, охлаждают до 2 - 3 С и промывают осадок, который сушат на фильтре, просасывая через него вакуум-насосом воздух комнатной температурой. Получают 504 г сыпучего порошка, содержащего, вес. %; Хлорофоса 95 Влаги 0,05 Кислотностьотс.Выход на хлорофос (100%-ный) составляет 92,7%Объединенные маточники и промывные воды в количестве 465 г нейтрализуют до рН 6,7 (введением аммиака или аммиачной воды), охлаждают, кристаллизуют, выделяя дополнительное количество хлорофоса, соосажденного с двуокисью кремния. Общий выход 96%П р и м е р 4. К 322 г плава хлорофоса, растворенного в 300 г хлороформа, при перемешивании и температуре 40 - 50 С за 2 - 2,5 час прибавляют 90 г жидкого стекла (состав ука443657 Предмет изобретения Составитель М. Дранишников Коррскторы: В. Петроваи Л. Корогод Релактор Л. Народная Текрел В. Рыбакова Заказ 1261/ Изд. 1 Хз 409 Тираж 565 ПолпнсноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., л. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 зан в примере 1), растворенного в 90 г воды до рН реакционной массы 3 - 3,5. Реакционную массу охлаждают до 10 С, отфильтровывают на друкфильтре и осадок промывают 20 - 30 мл ледяной воды и сушат.Получено 260 г продукта, содержащего 88,5 хлорофоса.Выход хлорофоса (на 100%-ный) - 89,5/о.От маточной жидкости отделяют водный слой и хлороферменный слой используют в последующих операциях. 1. Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса путем смешивания действующего начала с наполнителем и поверхностно-активным веществом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологической схемы и повышения выхода целевого продукта, хлорофос соосаждают с двуокисью кремния образующейся при обработке плава или раствора хлорофоса растворами силиката натрия в водной или органической среде с последующим выделением соосажденного хлорофоса.2. Способ по и. 1, отличающийся тем,что реакцию проводят при 28 - 50 С и рН 5 не свыше 5.3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что маточники нейтрализуют аммиаком, кальциевыми, натриевыми и аммонийными солями кислот до рН 6,2 - 6,7, охлаждают и выделяют 10 кристаллизацией дополнительное количествосоосажденного хлорофоса.4, Способ по п. 1, отличающийся тем,что для приготовления рабочих растворов используют маточники и промывные воды от 15 предыдущих операций.5. Способ по п. 1, отл ич а и щи йс я тем,что смешивание хлорофоса с поверхностно-активными веществами и прилипателями производят при размоле после сушки и(или) кри сталлизации.6. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве органической среды используют спирт, гликоль, ацетон или хлороформ.