Способ количественного определения содержания воды в синтетических стиральных порошках

Союз Советскик Социалистических РеспубпниОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕПЛЬСТВУ(51) М 1 И 31 вкисударстаеииый камит овата Миниатроа ССС иа делам изабретвнийи аткрытий 3) Приоритет 5.07.78 бюллетень26(45) Дата опублико УДК 543.812(088.8) аиия описания 05.0 якая и Л. Ф Г. Третьяк., Л. И,Авторыизобретения ный научно-исспедоватепьский и проектный ннститу химической промыщпенности 71) Заявитель 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАН ВОДЫ В. СИНТЕТИЧЕСКИХ СТИРАЛЬНЫХ ПОРОШКАХного ОПРеф 5 ошках сти- О постояно ри 80 ипн тся его ииэе удацяевпетучиере- т 5 ванаОгоОттиче- ияетсяся скогОМ П20 шокПР Офф ЧЕСКИвом :щийденни ках, заключающий мой пробы топуоп й органического содержащейся в поспедней реакта го собой раствор пиридине и иода Изобретение относится к обпасти актепитической химии, а именно, к способа. опредепения воды в порошках стнраньнысинтетических.Известен способ копичественделения содержания воды в поррапьных синтетических сушкой дного веса в сущипьном шкафу иОО 105 С 111Йедостаткомспособа явпяекая точность, так как при сущкся не топько вода, но и другиесоединения.Наибопее бпнзким к изобретению поехнической сущности и достигаемомузупьтату явпяется способ копичественнопредепения содержания воды в .синтесках стирапьных порощв обработйе анапизируес поспедующей отгонкорастворитепя,вместе сбе водой и титрованниФищера, представпяющеОериистого ангидрида вметиповом спирте 21,Недостатком способа явяяется его низкая точность, поскопьку при отгонке с топуопом не удается удапнть из ряда порошков стирапьных синтетических клистаппиэадионную воду,Цепью изобретения явпяется повьпцение точности опредепения.Поставпенная цепь достигается описываемым способ ом копичественного опредепе т 0 . ния воды в.синтетических стирапьных порошках, зикпючающемся в обработке анапазируемой пробы диметипформамидом с поонедукюцей отгонкой диметипформамида вместе .с содержащейся в пробе водой и титроем поспедней реактивом Фишера.пичитепьным. признаком способа явиспопьзование в качестве органичео растворнтепя диметипформамида.р и м е р, Дпя анапнза берут поростирапьный синтетический с теоретим содержанием воды 10,29%, явпяюся пабораторной модепью дпя йодтвержспособа опредепення.Предваритепьно устанавливают титр реактива Фишера, дня чего бюксу с навео615414 Таблица 1 Моцепь .СМСЭра -73 2 84 34,0 35,0 10,44 13399,12 13,36 10,09 1,25 3,75 Чайка 64 36,2 37,8 3,39 Ппа нега 1,49 27,2 1,83 Ц)исгапп 29,4 247 12,60 Астра кой дистиллированной воды 12 мг быстро вводят в колбу дпя тигрования и гигруют реактивом Фищера, Отмечают объем тит. ранта, пошедший на гигрование навески 1 Ч =15 мп,Проводят тигрование метипового спирта, доводят объем: титранта в бюрегке до нуля, отгоняют на пламени спиртовки диметипформамид в колбу дпя титрования. Отмечают объем реактива в бюретке, поО шедшего на титрование диметипформамидаЧ. ), Присоединяют к прибору колбу с навеской, отгоняют смесь и титруют реактивом Фишера ( Ч ) . Содержание воды х в %: рассчитывают по формуле5Т(Ч я - 2. Ч ЬООСгде Т - титр реактива фишера, мг/мп;6 - навеска, мг;Ч - объем реактива Фишера, пошедшеО го на гитрование диметипформамида, мп;Ч - объем реактива фишера, пошедшегона гитрование навески и димегипформамида мп. 25Титр реактива Фищера 1,25 мг/мп. Дпя анализа берут две колбы, в одну из них помещают навеску модели порошка стирали ного синтетического 340 мг и добавляют 1 мп, Диметипформамида. В другую - 1 мп диметипформамида. В колбу дпя титрования через боковой тубус вводят с помошью пипетки 1 мп метанола, Один боковой тубус колбы закрывают хпоркапьциевой трубкой, а к другому присоединяют посредством изогнутой трубки колбу для от гонки с 1 мл диметилформамида. Вначале проводятгигрование метанопа и отмечают объемреактива фишера, пошедший на титрование,Ч 1,25 мп,Затем доводят объем реактива Фишерав бюрегке до нуля. Отгоняют на пламениспиртовки диметипформамид из подсоединенной копбы в колбу дпя титрования, Отмечают объем раектива, пошедшего на.ти гр ование диме гипф ормамида М 4,44 мп,Быстро заменяют колбу, из которойотгоняют чистый диметипформамид на колбу с навеской в диметипформамиде.Отгоняют смесь диметипформамида сводой из навески и титруют реактивомФишера. Объем реактива, пошедшего натитрование отмечают Ч =10,32 мп. Содержание воды, рассчитанное по формуле,составляет 10,25%, В табл. 1 приведеныопределения содержания воды в синтетических стиральных порошках. Одновременно проводят определение содержания воды в отдельных компонентах порошков стиральных синтетических, данные которого приведены в табл. 2. В табл. 3 в качестве примера приведены данные по извлечению воды различными растворителями из трипопифосфата натрия, который является основной составляющей неорганической части стирапьныхпорошковдо 45%).Данные габп. 3 подтверждают полноту удапения воды только при использовании димегипоформамида.Таблица 2 Содержание воды, % Исследуемый продукт по предлагаемому сп Теоретически фб Р 3 О о 6 НОИа Ьо ОН О Ю 2 ЮЗ Я 2 МАЗОн О 3 и О9 Н О Супьфон опМыло 0,71 Синтаноп ДС1,02 Апкипсупьфаты Таблица 0,07 Четыреххпористый углерод Топуоп Бензоп 0,23 22, 60 0,30 6,43 Ксипоп Диме ти пф ормамид 22,21 Способ количественного определения содержания воды в синтетических стиральных порошках путем обработки анализируемой пробы органическим . растворителем. с поспедующей отгонкой органического растворителя совместно с содержащейся 50 в пробе водой и титрованием поспедней реактивом фишера, о т и и ч а ю щ и йЦ ИИ ИПИ Заказ 3903/35 Тираж 1 1 12 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения 22,21 55,84 63,03 35,05 56,64 3,89 22,6 55,96 62,90 35, 10 57,00 с я тем, что, с цепью повышения точи ости определения, в качестве органическогорастворителя используют диметипформамид,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе;1. Способ опредепения содержания впаги в порошках стирапьных синтетическихМРТУ 18/313-69,2. Штюпепь Г. Синтетические моющиеи очищающие средства, М., 1960, с.433,