Способ получения гормоноподобных продуктов

Класо 3 О 116 Ж 42912 ПАТЕНТ ИА ЮОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ способа получения гормоноподобных продуктов,К патенту ин-ной фирмы Акц, о-во Шеринг-Кальбаум"(Зе 1 ваг ЛэсЬЬе 1 тп). Приоритет от 17 янваоя 1930 года на основании ст. 6 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности. О выдаче патента опубликовано 30 апреля 1935 года. Действие патента распространяется иа 15 лет от 30 апреля 1935 года.(122) Известно, что из битумов и сходных с ними материалов, как например, уголь. продукты перегонки угля, минеральные масла, нефти и т. и., можно добыть вещества, подобные по своему действию женскому половому гормону, т. е. способные вызывать у животных течку (оейгшп).Доказательством служат опыты над кастрированными самками грызунов с применением известного способа испытания Аллена и Дуази (см. )оцгпа 1 о 1 В 1 о 1 орса 1 СЬепиэ 1 гу, т. 61, 1924 г., стр. 711).Предлагаемый способ получения указанных возбуждающих течку гормоноподобных веществ состоит в том, что служащие исходным материалом битумы и тому подобные продукты подвергают обработке при помощи тех же методов, которые применяются для получения половых гормонов. Так например, твер. дые материалы, т. е. уголь или родственные ему вещества можно после достаточного размельчения подвергнуть экстрагированию при помощи органического, не смешивающегося с водой растворителя, например, эфира, лигроина, хлороформа и т, и, После выпаривания растворителя (предпочтительно в вакууме) остаток можно подвергнуть еще раз экстрагированию с помощью какого- нибудь другого растворитечя или же можно непосредственно перевести его в водный раствор и применить для желаемых целей,Если исходным материалом являются жидкие продукты, например, продукты перегонки угля или другие минеральные масла, например, нефть, то таковые можно предварительно несколько раз взболтать с водным раствором алкоголя или ацетона. При этом значительная часть возбуждающих течку веществ переходит в водный раствор алкоголя или ацетона, из которого их можно (предварительно сконцентрировав раствор), в случае надобности, выделить экстракцией при помощи органическогоне смешивающегося с водой растворителя, например, эфира, лигроина, хлороформа и т, и, Далее раствор возбуждающего течку продукта в эфире или тому подобном продукте обрабатывают, как описано выше.Продукты, получаемые описываемым способом, представляют собою большею частью маслянистые иногда полутвердые вещества со слабым запахом, напоминающим запах минеральных масел, имеющие цвет от светло-желтого до темно- коричневого, Они не обладают резко выраженной точкой кипения; кипящие при более высокой температуре фракции могут перегоняться без разложения только в вакууме. Продукты состоят почти исключительно из углерода, водорода и кислорода и содержат лишь следы серы и азота, которые не участвуют в эфекте возбуждения течки и могут быть при желании удалены.Практическое осуществление изобретения иллюстрируется нижеследую .цими примерами.Пример 1, 10 кг превращенного в мелкий порошок каменного угля подвергают экстрагированию при помощи хлороформа до тех пор, пока стекающий экстракт не потеряет всякую окраску. После выпаривания хлороформа получают 100 г дегтеобразной массы, которую растворяют в 96 о,-ном алкоголе, причем остается нерастворившаяся смолистая масса. Из полученного таким образом продукта, весом всего в 43 г, приготовляют водную эмульсию, кото. рую и впрыскивают кастрированным крысам. Через два дня действие препарата обнаруживается путем испытания по способу Аллена и Дуази, Эффективность 1 г экстракта соответствует приблизительно 200 мышиным единицам.Пример 2. 10 кг бурого угля кипятят в течение нескольких часов с 20 М- ным раствором едкого натра. Полученный после отфнльтровывания нерастворнвшего угольного остатка щелочный раствор подкисляют и затем, не обращая внимания на выпадение при этом осадка, взбалтывают с эфиром. Образующийся эфирный экстракт выпаривают для удаления эфира. Образуется остаток весом 22 г, из которого при помощи 80,"о-ноге водного раствора метилово го спирта (шейапо 1) получают 11 г активного продукта, содержащего в 1 г 80 мышнных единиц,Пример 3. 1 кг румынской нефти взбалтывают несколько раз с 50,-ным водным раствором этилового сйирта (ае 1 Ьапо 1), Полученный экстракт выпари вают, а смолистый остаток из него подвергают экстрагированаю с помощью бензола. После этого бензольный экстракт энергично взбалтывают с разбавленным раствором едкого натра, подкисляют получившийся щелочный раствор и производят экстракцню эфиром, Получают 15 г экстракта, 1 г которого имеет активность, соответствующую около 400 мышиных единиц, определяемых по способу Аллена и Дуази. Вместо 50%-ного водного раствора этилового спирта можно применить 60%-ный,водный раствор ацетона. г,Пример 4. 400 г препарата, приготовляемого из русских минеральных масел и продающегося под названием Нафталан", растирают с равным количеством ннфузорной земли и повторно экстрагируют смесью, состоящей ив 150 частей метилового спирта и 50 частей эфира, в шаровой мельнице, Экстракты отфильтровывают до прозрачности и освобождают выпариванием от метилового спирта и эфира. Остающийся оста. ток весом 195,5 г подвергают дальнейшей очистке, для чего его взбалтывают в три приема с метиловым спиртом, Получают 48 г бурого флуоресцирующего масла, имеющего запах минеральных масел, каковое применяется непосредственно для опыта; 1 г этого продукта обладал активностью в 100 мып 1 иных единиц при испытании по Аллену и Дуази,Пр им е р 5. 1 кг русской нефти подвергают фракционной перегонке при вакууме в 18 лм, причем улавливают фракцию, отгоняемую между 200 и 250. Полученное светлое флуоресцирующее масло, содержащее в 1 со всего около 2 мышиных единиц, очищают путем многократного взбалтывания со смесью, состоящей из 3 частей этилового спирта (аейапо 1) и 1 части эфира. Получают10 г масла, активность которого превосходит таковую первоначального продукта приблизительно в 10 раз, и которое может быть непосредственно использовано для биологического опыта, Ясли повторить процедуры очистки, то можно достигнуть значительного дальнейшего увеличения активности. Предмет патента.Способ получения гормоноподобных продуктов, отличающийся тем, что каменный уголь, минеральные масла, нефть, деготь и т. п, экстрагируют обычным способом, применяемым при извлечении половых гормонов.