423884

р 423884 ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетельст Заявлено 09.03.71 (21) 1633485/22-18 51) М, Кл, С 22 с 1 1/ исоединением заявкиасударственный кает Совета Министров ССС па делам изобретенийи открытийКозин, Г, М.китин, Р. Ж. Ч ернии ХобдабиА ского катал и Чимкент МАЛЬГАМНОГО РАФИНИРОВАНИЯ СВИНЦ ПО к области электроеталлов, в частностиованию свинца,гамного рафинироваонном электролизере,онном, с биполярныодами последователь.ереосаждением свцнрастворах.чистоты свинца порафинирование перстворе, содержащем. 90 - 380 60 - 120 20 - 154 50 - 60 растворе, содержа 80 20 54 35,щем,в третьеи секции -г/л: Уксуснокислый с Уксусная кислот Уксуснокислый а Хлорная кислота винец 285 - 3 а 120 - ммоний 120 -60 -80 50 54 (о,Заявители Институт орган Изоорстснис относится химического осаждения х к амальгамному рафинир Известен способ амаль ния свинца в многосекци в частности четырехсекци ми амальгамными электр ным электролитическим п ца из амальгам в кислых С целью повышения предложенному способу вой секции проводят в ра г/л: Уксуснокислый свинец 1 Уксусная кислота Уксуснокисльш аммоний 1 Бромид аммония во второй секции - в щем, г/л: Уксуснокислый свинец 190 -Уксусная кислота 90 -Уксуснокислый аммоний 120 -Хлорид аммония 27 -в растворе, содеН. И, Иванченко, Т. И. Сапрыкина,генов, Н. Н. Кубыщев, А. В, ЯковлеваТ, Шамоваза и электрохимии АН Казахской ССРий свинцовый завод в четвертоц секции - в растворе, содержащем, г/л:Хлорнокцслый свинец 300 в 4Ъ ксусная топслота 120 в 15 Хлорная кислота 50 - 60,причем рафцнцрованце проводят прц плотности тока 200 - 1000 А/м-.Злектролцты готовят цз реактивов высокойчистоты марки особой чистоты на трцдцс 0 тилляте воды, персгпанцой в кварцевом аппарате, а в качестве биполярного амальгамногоэлектрода применяют амальгаму свинца с содержанием его 4,0 - 4,5 вес. ц в качествеанода - амальгак;у рафппирусмого свшща с5 содержанием его 6,0 - 8,0 вес, Ъ,В процессе рафинирования получают металл, в котором суммарное содержание примесей уменьшается в 1000 - 1500 раз. Суммарное содержание прцмсссй в свцнцс сверхвыо сокой чистоты составляет менее 1 10 - "О/о, чтоотвечает условному содержанию основногометалла це мсцее 99,99999"- свинца по 13анализируемым примесям, так как предложенный способ гарантирует отсутствие других5 примесей.На чертеже показана принципиальная технологическая схема рафшцрованця свинца досверхвысокой чистоты марки С-ООООО.Процесс рафцнцровацця свинца заключает 0 ся в растворении исходного чернового свинцамарки С-ОО или Св амальгаме анода до 6 - :8 вес. % первой секции и последователь ном четырехкратном элсктролитическом переосажденпп свинца с помощью трех амальгамных биполярных электродов, содержащих 4,0 - 4,5 вес, О/о свинца и ВыделеьИи отрафинировапного свинца на еатодных Итырях чсвертой секции 1 катодное пространство) В виде крупнокристалличсских дендритов.П р и м е р. Амальгамное рафинирование свинца марки Сдо сверхвысокой цпстоты марки С-ООООО,Рафинирование свинца проводят в ;стырсхсскциошом элсктролизсрс, изготовленном из ОР 1 СТСЕЛс 1, СПЯОЬЕСППОМ с 1.,127 ЫаНЫМ ЯПОДОМ, ТРСГЯ сМ с 1 ЛЬсМ ПЫМ И ОИПОЛ 5 РНЫ1 Э;СК ГРО- да.и и штырсвыми тптяповыми катодами. В аподпос пространство и пространство для амальгаГНых биполярных электродов заливают по 150 мл ртути высокой степени чистоты 199 99999%), В четыре секции соответственно заливают элсктрслчты, нс содержащие свинец. В нерву;о ссецшо заливают 1,9 л раствопя следующего сост:ва, г/л: уксусной кислоты 180, уксуснокислого аммония 154, бромида аммошя 50.Во вторую секцию заливают 1,5 л хлоридноаммонийно-уксуснокислого раствора состава, Г/л: уксусной исо 80, уесусноеислого аммония 154, хлорида аммония 35,В третью секцию за,".Ивяют 1,5 л а.;мопийнохлорнокислого раствора состава, г/л: уксусной кислоты 210, уксуснокислого аммония 154, хлорой кислоты 60.В четвертую секцию заливают 2,5 л раствора, содержащего, г/л: уксусной кислоты 170, хлорной кислоты 200.1 с 1 оыами сви;п,я электролиты насыщают последовательным элсктролизом до достиженгя слелуощих концентраций ионов свинца в электролитах секции:в первой секции бромидпо-аммонийно-уесуспокислом растворе, г/л: уксуснокислого свинца 190, уксусной кислоты 92, уксуснокислсго аммония 104. бромида аммония 60;вз второй секции - хлоридно-аммонийноуксуснокислом растворе, г/л:уесусиоеислого сВинЦа 190, уксусной еис 10- ты 92, уксуснокислого аммония 154, хлорида аммония 30:В третьей секции - аммонийно-хлорнокислом растворе, г/л:уксуснокислОГО сзпнца 285, уксусной кислО- ты 130, уесуснокислого аммония 154, хлорной кислоты 60;в четвертой секции в - уксуснохлорнокислом растворе, г/л:хлорноеислого свинца 300, уксусной кислоты 150 хлорно Кислоты 60.После насыщения электролитов ионами свинца концентрация кислоты в секциях уменьшается до указанной выше. Биполярныс амалы ампыс электроды насыщают металлицсским свинц 01 так 2 кс послсдОВятсл ныл Электролизом до содержания 4,5 вес. % свинца.30 Предмет изобретения Способ амальгамного рафинирования свинца в многосекционном электролизерс, в частности четырехсекционном, с биполярным и 50 амальгямпыми электродами последовательным элсктролитическим переосяждением свинЦс 1 ИЗ амсЛЬГВХ В КИСЛЫХ РаСТВОРах, 0 Т Л И- ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты свшца рафинирование первой секции 55 проводят в Вастворс, содержащем, г/л:Уксуснокислый свинец 190 в 3 Уксусная кислота 60 в 1 Уксуснокислый аммоний 120 - 154 Бромид аммония 50 - 60, 60 во второй секции - в растворе, соде 1 окящем. г/л:Уксуснокислый свинец 190 в 3 Уксусная кислота 90 в 1 Уксуснокислый аммонии 120 - 154 65 Хлорид аммония 27 - 35,Анодом слуьеит 8,0 вес. % амальгама рафи 1 п 1- руемого свинца, а катодом - платиновые штыри. Плотность тока на ртутных и амальгамных электродах составляет 60 ма/см,После насыщения электролитов ионамисвинца, а амальгамных биполярных электродов металлическим свинцом ток подводчт к амальгамному аноду и штыревым титановым катодам. В процессе рафинирования в четвер той секции непрерывно выделяют металлический свинец в виде крупнокристаллических дендритов. При электролизе в течение б суток получают 910 г кристаллов свинца, которые изВлсея 10 т из чсГвс 1 этОЙ секции В специальные 15 емкости из органического стекла с тридистилляом, Полученные кристаллы можно плавить и элсктросчи из спектрально-чистого графиТс 1, 2 РМИРОБс 1 НПОГО ЛИС.ОБЫМ ТИТЯНОМ, П 32 ТСМ РВЗЛИВс 1 ТЬ В РсфиОВЫЕ ПЗЛОЬКНИЦЫ ИЗ СВСРХ чистого графита. Полученньй отрафинированньй сверхчистый свинец содержит 1 - 3) 10 -Бсс. % ртути. Ртуть из свинца удаляют в вакууме ри остаточном давлении 1 О - м.,: рт. ст. и температуре 560 - 570 С до 25 остаточного содержания 1 10 -вес. %. Содержание друГих Гсталлов-приъСсс состя Бляет нс болсс, всс. % .Висмут 5 10 -Серебро 1 10ЦП 1 1 10 -Магний 1 10 -Мель 3 10 -)Келсзо 1 10 -Агпоминий 1 10 -35 Кядмий 1 10 -Индии 1 10-Тяллий 1 1 О -Натрий 10 -1(,яльцьп 1 10 -40 СОЛЕрсКЯНИС ОСНОВНОГО МСТЗЛЛа - СБИ 1 щасоставляет 99,99999%.423884 в четвертой секции - в растворе, содержащем, г/л:Хлорнокислый свинец 300 в 4 Уксусная кислота 120 в 1 5 Хлорная кислота 50 - 60,причем рафинирование проводят при плотности тока 200 в 10 Л/м 2. в третьей секции - в растворе, содержащем,г/л: Уксуснокислый свинецУксусная кислотаУксуснокислый аммонийХлорная кислота П секция Ш секция хлориднс-аинсний- аннан йнсно -ексеснскиспый хлсрнокиспыйэлектролит опек тропа т За гремина 1 секция й секция Ш секция Рсекция цернодогосВинца ец сеерхеысокойни сиротыЯ,ЯЯ 999 Ве % Д мапьеаиный Пердыйанод биполярный 8 - :В% р 8) олектрсд Второйоипопяргы электрод Третии биполярный Электродкорректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина Макарова кто ПодписиСССР Тираж 651Совета Министроткрытийнаб., д. 415 каз 238/5ЦНИИП Изд.1501осударственного комитет по делам изобретений Москва, Ж-З 5, Раушска ография, пр. Сапунова Х секция 5 рони Ено-аннснийнс-екснснокиспыйелектрспит 285 в 3 120 в 1 120 в 1 60 - 75,17 сеция уксусна - хлс,анс " кислыи електралит