Способ выделения циклогексана

пц 422717 Союз Советских Социалистических Республик(32) Приоритет осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий убликовано 05.04.74. Бюллетеньта опубликования описания 26.11.74(088,8) 21) Авторы изобретен ерман, В. И. Вальс и А. А. Винтеовокемеровский химкомбинат 71) Заявител 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЩИКЛОГЕКСА я к способу выделе ия быть использовано тва кап олактама иРегенерация отрректификационнойв кубе 160 в 1 Снием тяжелокипящтов, которые заблонны,Забивка аппаратдуктами вызываетновок стадии абсорк дополнительнымвыхлопными газамных расходов,22) Заявлено 29,02,72 (21) Изобретение относитсциклогексана и может в технологии произ водс Рз бензола.Известен способ выделения циклогексана из отходящих реакционных газов или газов дросселирования производства циклогексанона и циклогексанола окислением циклогексана путем их обработки высококипящим абсорбентом - смесью циклогекса ион а и циклогексанола.Однако абсорбционная способность указанной смеси невысока, поэтому концентрация паров циклогексана в выхлопных газах после абсорбции довольно велика, что приводит к потерям циклогексана. аботанного абсорбента в колонне при температуре сопровождается образова о их смолообразных продукивают абсорбционные коры смолообразными про. еобходимость частых остабции для чистки, приводит потерям циклогексана си росту эксплуатационПотери абсорбента довольно значительны и составляют 10 - 15 кг(т производимого капролактама.Цель изобретения - ликвидация потерь циклогексана, циклогексанона и циклогексанола и ликвидация забивок аппаратуры смолообразными продуктами - достигается тем, что в качестве абсорбента используют смесь, состоящую (в вес. %): из 50 - 60 н-амилового спирта, 12 - 16 циклогексанола, 8 - 12 циклогексанона и до 100 циклопентанона, н-пента- нона и и-октана. От смеси перед подачей в абсорбционные колонны желательно отделить воду.На чертеже изображена принципиальная схема установки.Реакционные газы после реакторов окисления циклогексана с температурой 30 - 35 С и давлением 12 - 14 ати по линии 1 и газы дросселирования органического слоя с температурой 25 - 35 С и давлением 0,3 - 0,4 ати по линии 2 поступают в абсорбционные колонны 3 (высокого давления) и 4 (низкого давления) соответственно. Проходя колонны снизу вверх газы очищаются стекающим про гивотоков, сверху вниз абсорбентом от паров циклогексана и сбрасываются в атмосферу. Отработанный абсорбент, содержащий 10 - 12% циклогексана, по линиям 5, б и 7 стекает в сборник38 отработанного абсорбента, откуда насосом 9 через подогреватель 10 подается на питание колонны 11 регенерации абсорбента, Из куба колонны 11 регенерированный абсорбент по линии 12 стекает в сборник 13 регенерированного абсорбента, откуда насосом 14 через холодильник 15 по линиям 16 и 17 подается на орошение абсорбционных колонн 4 и 3,Парообразный циклогексан из верха колонны 11 по линии 18 поступает в конденсатор 19, откуда стекает в сборник 20, Из сборника 20 насосом 21 циклогексан по линии 22 подается на орошение колонны 11 регенерации абсорбента, а излишки,циклогексана по линии 23 возвращаются в реакторы окисления циклогексана. Потери абсорбента со сбрасываемыми в атмосферу газами компенсирую гся подпиткой системы свежим абсорбентом, подаваемым в колонну 11 по линии 24. Вода, содержащаяся в спиртовой фракции, образует азеотроп с циклогексаном, выходит вместе с ним из колонны 11 по линии 18, конденсируется в конденсаторе 19 и стекает в сборник 20, где происходит расслоение. Вода выводится из системы по линии 25.В известном способе концентрация циклогексана в выхлопных тазах после абсорбции составляет до 0,1 об. /о, В предлагаемом способе циклогексан в выхлопных газах практически отсутствует. Кроме того, потери абсорбента в известном способе представляют собой прямые потери целевых продуктов процесса, в то время как спиртовая фракция является неутилизируемым отходом производства,П р и м е р 1. Реакционные газы после реакторов окисления циклогексана и дросселирования реакционной жидкости в количестве 10000 и 2000 нм/час соответственно ,подают по линиям 1 и 2 в колонны 3 и 4 абсорбции. В качестве абсорбента используют смесь циклогексанона и циклогексанола (50 - 70 и 50 - 30 вес. % соответственно). В колонны 3 и 4 подают 2,5 и 5 м/час абсорбента соответственно. Газы и абсорбент движутся противотоком. В,колонне 3 температура 10 - 15 С и давление 14 - 17 ати, в колонне 4 температура 30 - 40 С и давление 0,3 - 0,6 ати. Тепло абсорбции в обоих случаях отводится охлаждающей водой. Содержание циклогексана в вы 422717хлопных газах после абсорбции составляетв среднем 0,1 об. %, а потери циклогексанонаи циклогексанола 10 - 15 кг/т производимогокапролактама.5 Пример 2. Проводят опыт, как в примере 1, используя в качестве абсорбента спиртовую фракцию ректификационного разделения продуктов окисления после отгонки из нееводы на колонне 11, Спиртовая фракция пе 10 ред отгонкой воды содержит 70 - 80 вес. о/Оспиртов, 10 - 15 вес. % циклогексанона и 10 -15 вес. % воды. Регенерированный абсорбент,подаваемый на орошение колонн 3 и 4, содержит 88 - 92 вес. % спиртов (50 - 60 вес. %15 н-амилового спирта, 12 - 16 вес, % циклопентанола, 18 - 24 вес. /о циклопентанона, и-пентанона и и-октана) и 8 - 12 вес, /, циклогексанона, Отгонку воды из спиртовой фракциив колонне 11 проводят при избыточном давле 20 нии 500 мм водяного столба, температуре верха 74 - 78 С, температуре низа 143 в 1 С. Вколонны 3 и 4 подают 2 и 4,5 м/час абсорбента соответственно,Газ и абсорбент движутся противотоком, В25 колонне 3 температура 30 - 35 С, давление12 - 14 ати, в колонне 4 температура 25 - 35 Си давление 0,3 - 0,4 ати, Тепло абсорбции отводят охлаждающей водой. Циклогексан ввыхлопных газах после абсорбции практичеЗо ски отсутствует.Предмет изобретения1, Способ выделения циклогексана из отхо дящих реакционных газов или тазов дросселирования производства циклогексанола и циклогексанона окислением циклогексана обрабожой высококипящим абсорбентом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения 40 степени извлечения циклогексана и исключения возможности забивки аппаратуры смолообразными продуктами, в качестве абсорбента используют смесь, состоящую (в вес. "/О): из 50 - 60 н-амилового спирта, 12 - 16 цикло гексанола, 8 - 12 циклогексанона и до 100 циклопентанона, н-пентанона и н-октана.2, Способ по п, 1, отличающийся тем,что из указанной смеси предварительно выделяют воду.422717 Составитель Н. Антипова Корректор О. Тюрина Редактор Т. Шарганова Техред Л. Богданова Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 2140/6 Изд. Ыз 674 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд, 4/5