Способ получения нафтеновых спиртов

ПИСАНИЕ ЗОБРЕТЕН ИЯ и) 4053 О Союз СоветскихоциаллстическихРеспублик К РСМУ СЬИДЕЕС) Заявлено 18.11.71 (21) 1715691/23 с присоединением заявкиосударствонныл ломите авета Министров СССР 23) Приоритет Опубликовано 5.02,76, Бюллетень3) УДК 547 593 211 0(088.8) по лолам изебрвтеи и открытий Дата опубликования описания 18.05.7 Авторыизобретения С, Баринов, В, Л. Клименко, Д, В. Мушенко и ебедев 71) Заявител НИЯ НАфТЕНОВЫХ СПИРТОВ 4) СПОСОБ П сителе, предпочтительно при весовношении Кй: Кц, равном от 200: 1и процесс ведут при 100 в 2 С.Носителем служат образцы промь5 окиси алюминия 1 с объемом пор 0,6и общей поверхностью 100 - 300 м/ты типа Х и У, в которых ионы натрщены на Са или Ва, а также промыцеолит марки АШНЦ-З, предста0 смесь цеолита 1 с алюмосиликатом.Процесс осуществляют лри давленрода 20 - 300 атм. В качестве исходдуктов на гидрирование берут ацет. кип, 202 С; т, лл, 18,2 С; с 1 о1,5342; 1-фенилэтанол; т. кип. 21,015; по 1,5265; 2-фенилэтанол;222 С. дно 1 025 по 1 5267 м соот шленнои - 0,9 1 мл/г г; цеолиия замешленный вляющий родиечестве 27 С ии водоных протофенон; ,027; по 03 С стот, кип,зат по данным аяасостоит из целевых водородов. Газожиданализ гидрогенизарийном хроматограием по теплопровод 20 Полученнь дрогенилиза ГКХ - 98%продуктов и 5 - 2% углекостной хроматолрафиейтов осуществляют на се25 фе УХс детектированииности.Условия анализа: коладлиной 4 м наполнена600, газ-носитель водоро3 ) пер атур а 155 С. ти ги на 95 изобретения заключада копечного продукотии процесса, катализатора исполькатализатор на ноедлагаемого личении выхо щении технол го в качестве еворутениевыи на диаметром 6 мм,0% ПЭГА на ИНЗд 100 мл/мин; темИзобретение касается химической технологии, а именинно способа получения нафтеновых спиртов, применяемых при получении пластификаторов, синтетических смазочных масел, присадок,к топливам и маслам, поверхностно-активных и моющих вещеетв, флотореагентов и т. д.Известен способ получения нафтеновых спиртов гидрированием жирноароматических кетонов или спиртов.Процесс осуществляют на платисно вом катализаторе в присутствии в ка растворителя уксусной кислоты при и давлении 100 атм, Выход целевого продукта не превышает 82 вес.% на исходноесырье.Однако при этосом способе относительно невысокий выход нафтеновых спиртов, Кроме того, проведение процесса в присутствии такого агрессивного растворителя, как уксусная кислота, значительно усложняет технологию процесса, вводя дополнительную стадию отгонки растворителя от гидрогенизата, а высокий расход катализатора удорожает процесс.Цель прется в увета и упроДля этозуют роди405323 составляет 95 - 98 вес.% на загруженное сырье.Состав катализатора, условия и результатыопытов по гидрированию ацетофенона, 1-фе нилэтанола и 2-фенилэталона на роднезорутениевом катализаторе приведены,в табл, 1 и 2. После отгонки углеводородов получают нафтеновые спирты со следующей характеристикой: циклогексилэтанол; т. кип. 187 - 188 С; г 1 0,935; ио 1,4670; 2-циклогексилэтанол; т, кип. 206 С; сР 0,9150; и1,4649. Выход нафтеновых спиртов за один проход Т аб лица 1 Гндрнрованне ацетофенона (загрузка ацетофенона 150 мл; катализатора 7,5 г): Состав гидрогенизата, вес, о;,Условия гидрнрования Состав катализатора, % Выход спирта на загруженное сырье, вес. % Продолжительность,1-Цнкло- гексилзтаУглеводородыДавление,Температура, С Родий Рутений Потери Носитель атм час нол 0,50,510,51 То же 1 1 1 1 0,5 1 1 1 2 2 2 1,5 1 10,10,10,10,10,51 СаХ СаУ ВаУ АШНЦАШНЦАШНЦ0,5 Таблица 2Гндрнрованне жнрноароматнческнх спиртов (загрузка продукта 150 мл; катализатора 7,5 г) Состав гидрогенизата,вес, роВыход спирта, вес, она загруженное сырье Условия Состав катализатора, оо Гидрируемое соединениеТемпеДавление, Углево- дороды Спирт Рутений Потери Родий Носитель ратура,атм 300 100 300 300 100 20 95 94 95 94 4 8 8 б 7 15 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,5 150 100 100 150 200 200 2 2 2 2 2 1,5 АяОз То же 1-Феннлэтанол То же 2-Фенилзтанол То же97 96 94 97 96 94 фор мул а изобретения продукта известными приемами, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода 10 продукта и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора берут родиеворутениевый катализатор на носителе, и процесс ведут лри 100 - 200 С. 1. Способ получения нафтеновых спиртов гидрированием жирноароматических кетонов или спиртов при повышенном давлении в присутствии родийсодержащего катализатора с последующим выделением целевого 2 2 2 2 2 2 1,5 1,5 1 0,010,10,10,10,10,10,10,11 150 100 150 150 200 200 150 150 150 150 150 150 150 150 150 150 300 300 100 300 100 20 300 100 300 100 300 300 100 300 300 300 6 8 8 4 б 12 5 10 7 12 5 5 10 5 6 7 2,5 1,5 3 0,5 2 5 2 3 3 4 2 1 2 1 2 3 97 98 96 99 97 94 97 96 96 95,5 97 98 97 98,5 97 96 97 98 96 99 97 94 97 96 96 95,5 97 98 97 98,5 97 96405323 Сооставитель Н. Антипова Техред 3, Тараненко Корректор В, Брыксина Редактор Л, Герасимова Заказ 946,2 Изд,208 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют катализатор, содержащий родий и,рутений в весовом соотношении КЬ: : Кц, равном от 200:1 до 1:1. 3. Способ по пп, 1 и 2, отл и ч а ю щи йс я тем, что в качестве носителя используют окись алюминия или цеолит, или цеолит на алюмосиликате.