Способ крашения полиамидов

.379 Ю 4 О П И 6 А-И-"-И ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик К дА 1 ЕНТУ Зависимый от патента аявлено 18, Х.1970 ( 1479746/23-5) л. П 06 р 1/2 Приоритет 19.1 Х.196912 Л 1 П 1970120 Опубликовано 18.17, 14236,69 и4/70, Швейцария Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытийК 677.675(988 73. Бюллетень19описания 2.1.1974 ата опубликован Авторыизобретения Иностранцы гмани, Карл Беккер и Пауль Ульри(Швейцария) Иностранная фирма Циба Гейги АГк аявитель ПОСОБ КРАШЕНИЯ ПОЛИАМИ пособу крашеци неформованноИзобретение относится к ся пластмасс из полиамидов в м СОСТОЯНИИ.Известен способ крашения полиамидов в виде гранул до переработки в волокно кубовыми красителями в лейкоформе при повышенной температуре с последующим проявле ием окрааки путем окисления и отделкой, С целью получения насыщенных и цебронзирующихся окрасок предлагается в качестве 10 восстановителя использовать смесь формальдегидсульфоксилата и бораната и кращение проводить в присутствии частично растворимых в воде спиртов, например бецзилового, в качестве восстановителя - смеси формаль дегидсульфоксилата и бораната.Кращение проводят при модуле ванны 1:2 до 2; 1 (обычно при модуле 1: 1). В качестве боранатов применяют боранаты щелочных металлов, как ИаВН 4 и КВН 4 или производ ные циана (ХаВН,СКа 11 ВН,СИ), соли щелочноземельньох металлов (боранат кальция) или аминоборан ХН 2 ВН 4.Формальдегидсульфоксилат применяют от 0,5 до 2%, предпочтительно 1%. Боранат при меняют от 1% до 5% от веса формальдепидсулыфоксилатаюВ качестве спиртв воде, применяютрастворимостью пр ов, частично растворимых высококипящие спирты с и комнатной температуре 30 от 0,5,до 10%, например Н-,бутацол, пентацол, гексанол, бензиловый спирт и др.Красят в слабокислой до нейтральной средах или добавляют щелочь, например триэта ноламиц, гидроокись щелочных металлов в количестве от 1 до 10%, предпочтительно от 2 до 5 ююДля крашения используют кубовые красители, прочные к свету, термостойкие, например производные индиго, тиоицдцго, поли- циклические хиноны, как бецзонтроц, изодцбензонтрон, карбазолы, азокубовые красители, в особенности кубовые, красители, содержащие окси-амицогруппы. Их применяют от 0,5 до 5%, предпочтительно от 1 до 2%. В качестве полиамидных крошек применяют полиамид-б,б; 6,10 и 6,1 и полиамид-б, предпочтительно в певысушеццом виде. Температура,крашения от 80 до 180 С, т. е. ниже точки кипения соответствующего растворителя,Время крашеция в зависимости от интенсивности окраски составляет от 2 до 8 час. После крашения полиамидную кровушку поомывают, окисляют в,водном растворе перекиси при повышенпой температуре, затем омыляют в кипящей воде или в атмосфере насыщенного пара. Перед прядением тщательно высушивают. Полученное волокно от45 50 и Х О н. натрота. Пос- альдегираство ании домидаиВыдершивании, т соглас. 6 суспендивого ще ле доба да натр ра борти бавляют повышажива ют дают ст м же образом, то довую окраски с личается высокой прозрачностью и яркостьюоттенков,П р и м е р 1. 10 ч. красителя формулы суопендируот в 950 ч.,воды и 20 ч. 10-н, нат 15рового щелока. После добавки 5 ч. суль 1 фоксилатформальдегида натрия и 30 ч. бензилового спирта вносят 1000 ч, гранулята из полиамидав суспензию и при размешиванииповышают температуру до 90 - 95 С. В течео гонии 2 час оставляют при этой температуре,дают стечь красильному раствору, промываютгорячей и холодной водой и в течение 30 лааномыливают при 90 - 95 С в водном растворе,содержащем диспергатор. Грапулят промы 25вают и сушат при 100 С в вакуумном сушильном шкафу и затем формуют из расплава вволснкна. Они имеют яркую и прозрачную синюю окраску и обладают превосходнымипрочностями к дейсгвию мокрых обработоки к действию овета. Если вместо указанногокрасителя применяют его диклорпроизводное,то получают более зелено-синюю окраску стакими же свойствами.С диоксипроизводными получают зеленосинюю, а с диаминопроизводным - зеленуюокраску,Пример 2. 10 ч. красителя формулы руют в 950 ч. воды, 20 ч. 10- ока и 30 ч. бензилового спир ки 5 ч, сульфоксилата форм я и 5 ч. 5%-ного щелочного дрида натрия, 1 при размешив 1000 ч. гранулята из полиа т температуру до 90 - 95 С. в течение 2 час при разме чь раствору и обрабатываю но примеру 1, Получают светло-желтые волокна с очень хорошими прочностями.Если вместо бутилового спирта применяют одинаковое количество частей и-пентанола или циклогексанола, или двойное количество нчбутанола, то получают такие же свойства.Пр имер 3, 10 ч. красителя формулы суспендируют в 950 ч, воды, 20 ч. 10-н натрового щелочка и 30 ч. бензилового спирта. После добавки 5 ч. сулыфоксилата формальдегида натрия и 5 ч. 5%-ного раствора боргидрида в 10-и натровом щелоке добавляют 1000 ч. полиамида,6 в виде гранулята. Температуру при размешивании повышают до 95 С и поддерживают ее в течение 2 час. Затем дают стечь красильному раствору; гранулят промывают и продолжают обрабатывать согласно примеру 1. Получают интенсивно краспую окраску с хорошей прочностью к действию света и. очень хорошими прочностями к действию мокрых обработок.Если применяют дибензоилпроизводное указанного красителя, то получают золотисто-оранжевую окраску. Если вместо указанных антримид-карбазолов применяют красители формул и в общем обрабатываютполучают красную или бхорошими,прочностями,37 ИО 4 Н О ОСН ОН Со-НЯ ОНСО и обрабатывают как это ук аолучают подобные хорошие зано выше, ч краски,едмет изобретения 1, Способ крашения полиа мованном состоянии путем повышенной температуре в содержащих кубовый краси витель, с последующим проя путем окисления и отделкоГ мидов в нефоробработки сири водных ваннах, ель и восстанолением окраски отличающийся Составитель Т. РомановаЕ, Гончар Техред Т. Миронова Корректор О, Тюрина РедакторЗаказ 3505/1ЦНИИП Изд.936осударственного комитета Спо делам изобретений иМосква, Ж, Раушская н Тираж 496 Подписноеовета Министров СССРткрытийб д, 415 ография, пр, Сапунова, 2 5П р и м е р 4. 10 ч. красителя формулы суспендируют в 950 ч. воды, 20 ч. 10-н натрового щелока и 30 ч, бензилового спирта. После добавки 5 ч. сульфоксилата формальдегида натрия и 5 ч, 5%иного раствора боргидрида натрия в 10-н натроном щелочке, добавляют 1000 ч. гранулята из полиамида. Температуру при размешивании повышают до 95 С и в течение 4 час выдерживают,при этой температуре. Затем продолжают обрабатывать согласно примеру 1. Получают желтую окраску с,красным оттенком с очень хорошей прочностью к действию света и очень хорошими прочностями к действию мокрых обработок.Если 1 вместо описанного красителя применяют то же количество частей дихлоризовиолантрона и,в общем обрабатывают, как описано выше, то получают интенсивную и яркую фиолетовую окраску.П р и м е р 5. 10 ч. трихлор-изодибензантро- О на вносят в 30 ч. н-,бутанола и 500 ч. воды.После добавки 25 ч. триэтаноламина, 25 ч.10-и натрового щелока, 5 ч, сульфоксплата формальдегида, 2,5 ч, боргидрида натрия н 1000 ч, ырошвк полиамиданагревают до 95 С и в течение 6 час выдерживают при этой температуре. Затем обрабатывают со.гласно примеру 1, причем получают яркую фиолетовую окраоку.Если вместо описанного красителя приме- О няют 2,2-диметоксидибензантрон или краситель формулы тем, что,небронзи водят в а воде сп использу та и бора 2. Спос полиамид О 3. Снос что в ка воде апирс целью получения интенсивных и рующихся окрасок, обработку прорисутствии частично растворимых в иртов и в качестве восстановителя ют смесь формальдегидсульфоксиланата.об по п. 1, отличающийся тем, что ы используют в виде гранул.об по пп. 1 и 2, отличающийся тем, честве ограниченно растворимых в тов используют бензнловый спирт.