Способ получения гетероциклических полиамидов

.80.359 СОЮЗ СОВЕТСНИХсаицмшеисниРЕСПУБЛИК а) С 08 С 69/32 ЫЙ КОМИТЕТ СССР ОБРЕТЕНИЙ И (ЛМРЫТЮГОСУДАРСТВ ПО ДЕЛАМ И САНИЕ ИЗОБРЕТЕ мидов ачест ще ди 7-нафН АВтОУСнОМУ СЩЩВТВЪСТВУ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКЙ ПОЛИАИИДОВ путем поликонденсации ароматических диаминов, содержащих гетероцикл с дихлорангидридами нафталиндикарбоновых кислот в амидных растворителях, о т л и ч а ю щ и йтем,что, с целью получения полис повывенной термостойкостью, вве диаминов используют диаминыформулыНЮЮгде, Х, Т - НН, К, О, 8, М(СН,Я(СН), Е - Ю или С,а в качестве дихлорангидридовхлорангидриды 2,5-, 2,6- или 2талиндикарбоновой кислоты.3359 1Изобретение касается получения высокотермостойких ароматических полиамидов.Известен способ полуения термостойких ароматических гетероцикличес-ких полиамидов путем взаимодействия ароматических диаминов, содержащих гетероцикл, с дихлорангидридами изотерефталевой, нафталиндикарбоновых и других двухосновных кислот. ОДля получения более однородных кристаллических структур, способных образовывать высокопрочные волокна и пленки, целесообразнее применять диамины типа 15 где Х и У могут быть группами НН, И,0, Я, И(СН, ), М(С,Н,), К - и 2 Оили С,а в качестве дихлорангидридов - дихлорангидриды 2,5, 2,6- или 2,7-нафталиндикарбоновой кислоты.Используя эти соединения при син 25тезе полиамидов, можно получать высокомолекулярные волокнообразующие полимеры с характеристической вязкостьюСфЭ 3,5-6,0,П р и м е р 1. В четырехгорлуюколбу, снабженную мешалкой, дозатором, трубками для ввода и вывода сухого азота, загружают 0,82 г(0,0034 моль) диамина формулы в 15 мл осушенного диметилацетамида, содержащего 5 Х. ЬдС. К раствору, перемешивая, при комнатной температуре в течение получаса присыпают 0,86 г дихлорангидрида 2,6-нафталиндикарбо" новой кислоты. Раствор перемешивают еще 2 ч, после чего высаживают загустевшую массу в большой избыток воды, промывают до отрицательной ре. акции на ионы хлора и сушат при повышенной температуре, Удельная вязкостьполимера, определенная для 0,5 Х-ного раствора в серной кис лоте при 20 С, 1,6. На основе данного полимера сформованы волокна.П р и м е р 2. Синтез полимера проводят по способу, описанному в примере 1, но в качестве диаминного компонента применяют диамин формулыО,КрЗ ЮНг 59 2Удельная вязкость полученного полимера 4,0. Полимер проявляет высокую термостабильность, что следует из данных термогравиметрии. Так, например при 300 С (скорость нагревао9 С/мин) потеря в весе составляет 2 Ж, при 400 С 4 Е, при 500 С 97.П р и м е р 3, Синтез полимера на основе диаминаС "О и дихлорангидрида 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты проводят в условиях, аналогично описанным в примере 1, но в качестве растворителя используют Н-метилпирролидон, содержащий 73 ЬхС 1. Удельная вязкость полимера, определенная при 20С для 0,57,-ного раствора в серной кислоте, 2,5. Полимер теряет в весе при 300 С 4,513, при 400 С 6 Ж, при 500 С 133 (скорость нагрева 9 С/мин). Формуются пленки и волокна.П р и м е р 4. Синтез полимера на основе диаминаВрЖ и дихлорангидрида 2,7-нафталиндикарбоновой кислоты проводят аналогично описанному в примере 1. В качестве растворителя используют Н-метилпирролидон с добавкой 5 Х ЬдС 1, Удельная вязкость полимера, определенная для 0,5 Х-ного раствора в серной кислоте при 204 С 4,7.Волокна и пленки на основе этого полимера обладают повышенными прочностью и термическими показателями.П р и м е р 5. Синтез полимера осуществляют в условиях, соответствующих примеру 4, но в качестве дихлорангидридного компонента применяют дихлораигидрид 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты. Удельная вязкость полимера, определенная для 0,5 Х-ного раствора его в серной кислоте при температуре 20 С, 4,3, По данным термогравиметрии полимер теряет 33 веса при 200 С, 3,5 Ж при 300 С, 63 при 400 С и 123 при 500 С. Способен образовывать пленки и волокна.П р и м е р 6, Синтез полимерана основе диамина формулыЭ 335959 4и дихлорангидрида 2,6-нафталнндикар- лученный полимер имеет удельную вязбоновой кислоты проводят в условиях, кость 1,2, способен к пленко- и воаналогично описанным в примере 1, По- локнообразованию.Редактор П.Горькова Техред И.Метелева Корректор А.ФеренцЗаказ 3985/2 Тираж 469 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4