Способ получения нитрата калия

ОПИСАНИЕИЗОБЕЕТ ЕНИЯК ПАТЕНТУ 310441 Саюв Советских Социалистических Республикависимый от патента1 ПК С 010 9/08 явлено 25.Х.1968 ( 1280360/23-26 Приоритет 27.Х,1967,А 9699/67, Австрия Комитет по делам вабретеииЯ и открытиЯ при Совете Мииистрев СССРОпубликовано 26.711,1971, БюллетеньДата опубликования описания 12.Х.1971 УДК 661.832.435(088.8) Авторыизобретени Иностра Гаустер, Вальтер и фердинанд(Австр Иностр анна Остеррайхише ШтнцыМюллер, Альфред ШмВайнроттерия) Вольфга 3 аявител фирмкштофя) ке ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА КАЛИЯ возв а ают Изобретение относится к производству нитрата калия.Известен способ получения нитрата калиявзаимодействием хлористого калия с разбавленной азотной кислотой при температуре около 75 С с последующим охлаждением раствора, отделением кристаллов нитрата калия ивозвратом очищенного от соляной кислотыматочного раствора в процесс,Недостатком известного способа является 1выделение соляной кислоты путем перегонки,что требует дополнительных затрат энергии.Кроме того, в качестве побочной реакции происходит окисление соляной кислоты азотнойкислотой с образованием нитрозилхлорида и 15хлора, что загрязняет соляную кислоту и повышает расход азотной кислоты.Для упрощения способа предлагается смесьпосле растворения хлорида калия охлаждатьдо температуры не ниже 25 С; при этом выделившийся твердый нитрат калия отделяют,маточный раствор, в состав которого нарядус соляной и азотной кислотой входит растворенный нитрат калия, обрабатывают жидкимили газообразным К 04 с получением нитрозилхлорида. Образующуюся при этом практически свободную от ионов хлора содержащ . нитрат калия азотную кислоту р щ в процесс растворения.Выделившийся твердый нитрат калия отделяют обычными способами, например центрифугированием или фильтрацией. Однако находящаяся над ним в виде раствора смесь, содержащая азотную и соляную кислоты, вызывает коррозию аппаратуры и требует изготовления аппаратов из специального материала, например титана. Поэтому целесообразно до операции отделения удалять содержащий ионы хлора маточный раствор, например, посредством промывки свободной от ионов хлора азотной кислотой в противотоке. Полученный в результате такой обработки твердый нитрат калия отделяют на обычных аппаратах из нержавеющей стали.Для осуществления способа твердый хлорид калия растворяют до насыщения при температуре 35 - 90 С в азотной кислоте концентрацией не ниже 50%-ной. При этом температура реакции определяется концентрацией азотной кислоты. При применении 50% -ной азотной кислоты температура в процессе растворения не должна быть ниже 40 С, так как в противном случае начинается нежелательное окисление хлорида калия азотной кислотой до5 10 15 20 25 30 КОС 1 и хлора. При применении 40%-ной азотной кислоты указанный процесс происходит при 70 С, а при применении 30/,-ной азотной кислоты - приблизительно при 90 С. Таким образом, температура растворения может быть тем выше, чем меньше концентрация кислоты. Предпочтительно использовать более разбавленную азотную кислоту: примерно 2535%- ную, если она содержит нитрат калия от прекней реакции, или 30 - 40 о/о-ную, если она вводится вновь и применяется соответственно более высокая температура растворения,Полученный таким образом теплый раствор охлаждают при температуре не ниже 25"С, чтобы обеспечить получение необходимой концентрации нитрата калия в маточном растворе. После отделения нитрата калия центрифугированием или фильтрацией следует промывка в противотоке свободной от ионов хлора азотной кислотой, Промывку осуществляют, например, в остроконечном резервуаре, чтобы предотвратить потери твердого нитрата калия,Содержащий ноны хлора маточный раствор вместе с растворами противоточной промывки для устранения содержания ионов хлора замещается ИзО в жидком или газообразном состоянии. Выбор того или иного из этих двух состояний зависит от желаемой температуры реакции, При применении жидкого Из 04 испарение его в реакционном сосуде вызывает понижение температуры. Образовавшийся нитрозилхлорид в газообразном состоянии улетучивается. Поскольку реакционная смесь задерживает определенное количество нитрозилхлорида, то для очистки азотной кислоты от ионов хлора остаточный нитрозилхлорид выдувают потоком инертного газа. В качестве такого инертного газа можно использовать азот; наиболее целесообразно применять кислород, так как нитрозилхлорид сразу окисляется и, кроме того, он должен смешиваться с кислородом.Пример 1. Технический хлорид калия с содержанием калий-ионов 49,2 о/, и хлор-ионов 45,6% при температуре 75 С растворяют в поступающей из предыдущего обмена содержащей нитрат калия азотной кислоте, состоящей из 28,9 ооо НМОз, 0,1 о/о НС 1; 5,4/о К (соответственно содержанию 14,1 о/о КМОз и 56,9 /о Н,О), В 1 час расходуется 260 кг хлорида калия и 1000 кг содерх(ащей нитрат калия азотной кислоты.Чистый раствор из сосуда для растворения поступает в кристаллизатор и охлаждается до 25 С. Образующую при этом смесь подают в остроконечный отстойник и осажденный на дне кристаллизат выводят восходящим шне. ком. После двух третей длины шнека в качестве промывочного раствора загружают 500 кг,час находящейся при температуре 25 С практически свободной от ионов хлора азотной кислоты того же состава, что и состав применяемой для растворения азотной кислоты. На верхнем конце шнека отбирают 428,6 кг/час 35 40 45 50 55 60 65 практически свободного от ионов хлора материала, представляющего собой совокупность кристаллов и маточного раствора и состоящего из 79,8 о/о нитрата калия (загрязненного неактивными веществами); 0,1 о, НС 1; 7,05 о/о НМОз и 13,09% Н,О. Из этой смеси в центрифуге получают 350 кг/час сырого нитрата калия, который содерн(ит 94,5 о/о нитрата калия и наРЯдУ с этим 0,01 о/о КС 1; 1,4% НОз, 2,5/о НгО и 1,5 о/, неактивных веществ,Содеркащий ионы хлора маточный раствор вместе с промывочным раствором шнека и стоком центрифуги дает 1406 кг содержащей ионы хлора и нитрат калия азотной кислоты, которая в колонне с перфорированным дном при температуре 30 С замещается 312 кгчас азотноватого ангидрида, В процессе реакции сквозь колонну продувают поток кислорода 34 нл/час, который полностью удаляет образовавшийся нитрозилхлорид из реакционной смеси. При этом в нижней части колонны получают 1490 кг/час практически свободной от ионов хлора азотной кислоты, содержащей 29,1 о/о НХОз, 56,6 о/о НгО; 5,48% К+ (соответственно содержанию 14,2/, КМОз и 0,1/, С 1-), Указанную кислоту снова используют для растворения свежего хлорида калия. Количество, теряемое вследствие того, что в продукте центрифугирования удерживается еще известное количество жидкости, восполняется за счет добавки 35/о-ной азотной кислоты. Образующийся сверху в колонне в смеси с кислородом нитрозилхлорид путем окисления превращают в хлор и двуокись азота, а смесь посредством перегонки разделяют, и образующийся при этом азотноватый ангидрид возвращают в колонну для обмена.П р и м е р 2, Технический хлорид калия с содержанием ионов К+ 49,2% и ионов хлора 45,6 о/о при температуре 70 С растворяют в содержащей нитрат калия азотной кислоте из предыдущего обмена следующего состава: 32,8% НХОз; 6,68% К+ (соответственно 17,3/о КМОз); 0,1 о/о НС 1 и 49,8 о/о НзО, причем в час расходуют 261 кг КС 1 и 1213 кг кислоты, Полученный раствор поступает в кристаллизатор и охлаждается до 25 С. Образующуюся при этом смесь кристаллов и маточного раствора отводят в остроконечный отстойник, Из конической части отстойника 702 кг промытой и практически свободной от ионов хлора суспензии ежечасно выводят по горизонтально расположенному шнеку и подают в центрифугу. После центрифугирования получают 347 кг,час сырого нитрата калия, содержащего 94,5% нитрата калия; 0,01 о/о КС 1; 1,4 фо НР 40 з, 2,6/о НзО и 1,5/, неактивных веществ. Перелив из остроконечного отстойника и спуск центрифуги совместно поступают в колонну, где они замещаются 315 кг/час превратившегося в пар азотноватого ангидрида при 60 С. В процессе обмена подают кислород 34 нл/час. Таким образом, в нижней части колонны получают310441 Предмет изобретения Составитель Г. П. Леонтьева Корректор Л. А. Царькова Редактор Н. Л. Корченко Техред Л. Л, Евдонов Заказ 2684/14 Изд.1107 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1750 кг, час содержащей нитрат калия азотной кислоты, следующего состава: 32,8/о НМОз, 49,7% Н 20; 17,4% КХОз и 0,1% НС 1, которую после восполнения потерь за счет влажности нитрата калия свежей 40/о-ной НМОз снова возвращают в процесс растворения нитрата калия. Отводимую в головке колонны смесь кислорода и нитрозилхлорида снова подают для окисления к хлору и двуокиси азота. Полученный после дистилляционного разделения азотноватый ангидрид используется для замещения содержащего ионы хлора маточного раствор а. Способ получения нитрата калия взаимодействием хлорида калия с разбавленной азот ной кислотой при повышенной температуре споследующим охлаждением раствора, отделением твердого нитрата калия и циркуляцией маточного раствора после удаления образовавшейся соляной кислоты, отличаюбийся 10 тем, что, с целью упрощения способа, охлаждение раствора осуществляют до температуры не ниже 25 С и соляную кислоту удаляют из маточного раствора взаимодействием с жидкой или газообразной четырехокисью азота.