Способ получения смешанных металлических мыл

Союз СоветскихСоциалистических РеспубликЗависимое от авт.Заявлено 26.1 Х.196с присоединением идетельства,.Ч. Кл,с 53/24 иоритет о делами открытиЦиннстрае Котхитетзобретенийпри СоветеСС Опубликовано 08.1 973, Бюллетень1 описания 12.1 Ч.1973 К 547.29.546,4 (088.8) публикован Авторыпзобрстсния А, В, Бромберг, М. И, Кафыров, А. А.И. П. Эпштейн, 3. П. Быстрова, Д. М, КаВ. В. Петрова, М. Г, Вишневецкая, Н. А.и Л. И. Ушакова упырев, А, В. Юзов,план, П. П, Тамкович,оманова, А. Я, Ходель Заявите ФЕШАННЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МЫЛ ПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобрегение относится к способу получения смешанных металлических мыл, которые применяются в качестве высокоэффективных стабилизаторов в производстве поливинилхлоридных (ПВХ) материалов,Известен, способ получения смешанных металлических мыл взаимодействием при высокой температуре (до 160 С) расплавленной органической водонерастворимой кислоты (например, лауриновой, стеариновой и др.) с одним из окислов металлов второй группы периодической системы элементов Д. И. Менделеева с последующей обработкой расплава в водной среде избыточным количеством второго окисла металла, дающего с данной кислотой более тугоплавкую соль, Получаемые продукты состоят из гранул с размерами около 1 мм. При этом получают продукт, имеюцсий следующие характеристики.Содержание, %:свободных жирных кислот 2 металлов(суммарное) 18,2 - 18,5 водорастворимых веществ 0,5 Т. пл. С 120 в 80Влажность, % 1Насыпной уд. вес, г/м 0,25 - 0,3Кроме того, при использовании данного продукта в качестве стабилизатора ПВХ имеет место синергетический эффект (взаимное усиление свойств), что приводит к значительному увеличению термо- и светостабплизации по сравнению с простой механической смесью, состоящей из сгеарата бария и стеарата 5 кадмия.Однако недостатками известного способаявляются осмоление органических кислот при высокой температуре, трудности, связанные с контролем за полнотой реакции и удале- О нием из продукта изоытка второго металла,грубая дисперсность готового продукта, малая производительность процесса и опасные условия труда из-за возможного выброса горячей массы прои ее вскипании в процессе ней трализации расплавленной кислоты окисламим еталлов.Предлагаемый способ позволяет получатьсмешанные металлические мыла, т. е, соли водонерастворимых, преимущественно жирных О кислот или их смесей с двумя металлами второй группы периодической системы элементов (магний, кальций, барий, стронций, цинк, кадмий) в виде высокодисперсных порошков (пазмер частиц не более 50 мкм), представ ляющих собой однородные молекулярные смеси двух или более солей контролируемого состава.Согласно предлагаемому способу, смешанные (соосажденные) металлические мыла по- О лучают путем интенсивного смешения непрерывных параллельных потоков раствора натриевой соли жирных кислот (с числом атомов углерода не менее 8; например лауриновой, стеариновой или синтетических жирных кислот фракция Сд - Сщ) и солевого раствора, содержащего в заданном молярном отношении соли двух металлов второй группы периодической системы элементов (например хлористые, азотнокислые и т, д,), Все это смешивают при температуре 35 - 75 С и, интенсивно перемешивая с последующей термообработкой полученной суспензии, охлаждают, фильтруют, промывают, сушат. Состав солевого раствора определяется составом конечного продукта, соосаждения и относительной растворимостью индивидуальных металлических мыл, так что в случае некоторых композиций металлических мыл исходный солевой раствор должен содержать в избытке один из соосаждаемых металлов.С целью существенной интенсификации фильтрации и промывии соосажденных металлических мыл суспензию продукта подвергают термообработке, т. е. контролируемому нагреванию до определенной температуры в интервале 70 - 100 С, зависящей от состава продукта. Для некоторых составов термообработку можно совмещать с операцией осаждения продуктов,Для повышения дисперсности продукта его отмытую пасту сушат в,псевдоожиженном слое при температурах, исключающих подплавление частиц продукта (40 - 60 С), и скоростях сушильного агента (например, воздуха или воздуха с добавкой азота), обеспечивающих достаточно интенсивное перетирание сухого порошка с уносом из аппарата в отходящем газе тонких фракций продукта (2 - 3 м/сек).Кроме того, с целью получения продукта заданного химического состава, соль одного из металлов в исходном растворе берут в 10 - 707 о-ном избытке против стериохимического количества; термообработку суспензип продукта ведут при температуре 70 - 100 С с последующим охлаждением до 35 - 55 С,11 редлагаемый способ может использоваться для получения смешанных металлических мыл, имеющих в своем составе более двух металлов.Пр имер 1. Готовят раствор натрия стеариновокислого путем омыления стеарина технического щелочью с концентрацией 0,26 г-экв/л при 85 - 95 С и раствор смеси азотнокислых солей бария и кадмия с суммарной концентрацией катионов 0,27 г-экв/л при 20 - 30 С. Если в конечном продукте соосаждения требуется получить отношение Ва/Сй= =1/1, то в солевом растворе должно быть выдержано отношение Ва/Сд=1,25/1 (в г-атомах). Оба раствора подают в смеситель непрерывными потоками с одинаковой скоростью по 12 л/час на 1 л рабочего объема аппарата, где производится их интенсивное перемешивание при 50 - 55 С,Суспензия продукта, вытекающая непрерывным потоком через боковой отвод смесителя, подогревается до 98 в 1" С (термообработка) и затем охлаждается до 50 - 55 С, после чего 5 следуют фильтрация, промывка, осадка, отжим его и сушка пасты в псевдоожиженном слое при температуре 40 45 С в слое. Сушильный агент нагревается до 150 - 160 С и подается на решетку аппарата со скоростью 10 2 - 3 м/сек.Получают продукт, имеющий следующие характеристики: содержание бария - 9 - 10,57 о; кадмия 7 - 97 о; влаги не более 1/о, железа менее 0,017 о; температура плавления в пределах 15 120 - 140 С, электропроводность водной вытяжки продукта при 25 С, ом - см -не более 5 10-"; дисперсность (остаток на сите с размером отверстий 50 мк) не более 0,1 о/о.20 Г 1 ри мер 2. В качестве органического сырья берут синтетические жирные кислоты фракция Сп - Сю. Растворы реагентов готовят по примеру 1, с той лишь разницей, что раствор мыла должен иметь температуру /О - 25 80 С, а в солевом растворе должно быть выдержано отношение Ва/Сс 1=1,7/1 (в г-атомах).Условия синтеза сохраняются такими же, как в примере 1, с тем отличием, что в смесителе температуру поддерживают в пределах 35 - зо 45 С при термообработке в пределах 70 - 74 Си при сушке не выше 40 С. Конечный продукт отличается более низкой температурой плавления.П р и м е р 3. Готовят раствор натрия лаури новокислого с концентрацией 0,525 г-экв/л при85 - 95 С и раствор смеси азотнокислых солей бария и кадмия с суммарной концентрацией катионов 0,537 г-экв/л при 50 - 60 С, Если в конечном продукте требуется получить отно шение Ва/Сд=1/2, то в солевом растворедолжно быть выдержано отношение В а/Сс 1 = =1,1/2 (в г-атомах).Подача растворов в смеситель производитсяс той же скоростью, как указано в приме ре 1. Синтез совмещается с термообработкойи осуществляется при 70 - 75" С. Суспензия продукта из смесителя подается на фильтрацию, осадок промывается и отжимается. Паста сушится в псевдоожиженном слое при тем пературе 60 С. Сушильный агент (воздух), нагретый до 100 С, подается со скоростью 3 м/сек.Получают продукт, имеющий следующие 55 характеристики:содержание бария 8,0 - 9,2 о/о; кадмия 13,7 -14,6 о/о; влаги не более 17 о, железа не менее 0,01 о/о, температура плавления 120 в 1 С; электропроводность водной вытяжки продукта 60 при 25 С, ом в см вне более 5 10 - 4; дисперсность (остаток на сите с размером отверстий 50 мк) не более 0,1 о/о,Пример 4. Готовят раствор натрия стеариновокислого путем омыления стеарина тех нического щелочью с концентрацией 0,26295422 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред Е. БорисоваКорректоры: А. Дзесова и Л, Новожилова Редактор Л, Бердник Заказ 8 1/2 Изд. Мю 1226 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 5г-экв/л при 85 - 95 С и раствор смеси азотно- кислых солей кальция и цинка с суммарной концентрацией катионов 0,27 г-экв/л при 50 - 60 С. Если в конечном продукте соосаждения требуется получить отношение Са/2 п=1/1, то в солевом растворе должно быть выдержано отношение Са/2 п=1,2 - 1,3/1 (в г-атомах). Оба раствора подают в смеситель непрерывными потоками с одинаковыми скоростями по 12 л/час на 1 л рабочего объема аппарата, где производится их интенсивное перемешивание при 65 - 75 С. Суспензия продукта, вытекающая непрерывным потоком через боковой отвод смесителя, подогревается до 85 в 1 С (термообработка) и затем охлаждается до 50 - 55 С, после чего следуют фильтрация, промывка осадка, отжим его и сушка пасты в псевдоожиженном слое при температуре 50 - 60 С в слое, Сушильный агент нагревается до 120 - 130 С и подается на решетку аппарата со скоростью 2 - 3 и/сек. 1. Способ получения смешанных металлических мыл, отличающийся тем, что, с целью 5 упрощения процесса и улучшения качествапродукта, параллельные потоки водного раствора щелочных солей насыщенных жирных кислот и водного раствора смеси солей металлов второй группы периодической системы, со держащего избыток одного из металлов, смешивают при 35 - 75 С и интенсивном перемешпвании с последующей термообработкой полученной суспензип, охлаждением, фильтрацией, промывкой и сушкой.15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью получения продукта заданного химического состава, соль одного из металлов в исходном растворе берут в 10 - 70%-ном избытке против стереохимического количества, 20 3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, чтотермообработку суспензии продукта ведут прп 70 - 100 С с послсдующим охлаясдснием до 35 - 55 С.