Способ получения поликапроамида

НИЕ ЕНИЯ ТЕИЬСТ льства51503/23-5 39 с, 10. Костенкосоединсний АН СССР титут элементосрганически явител ОСОБ ПОЛУЧЕРИЯ ПОЛИКАПРОАМ Изобретение относитсполикапроамида методозации е-капролактама.Известен способ полупутем полимеризации есутствии активатора, вменяют различные органмоно-ди- и полифункцХ-ацетилкапролактам,капролактам, или сополтакрилоилкапролактамоОднако многофункцидороги вследствие мнотеза. к ооласти полученияаннонной полимернения поликапроамнд капролактама в пр качестве которого пр ические соедине ия . иональные, напримс Х,М-изофталоил-би имер стирола с К-м м.опальныеостадийнос активаторы ти их спнвоист ивато ия фо КЯ 1СН,=С - СОК/,р или Н=С - СОК" улучшения физико-механических полимера предлагается в качестве ака полиьмеризации применять соеднне- мулы е К и К - Н, алкил с числом атомов углер1 - 3; арил; х=3 - б. Эти активаторы в условиях аннонной полимсризации е-капролактама способствуют образованию нли разветвленных, нли привитых сополимеров поликапроамида в зависимости от 5 количества вводимого в реакцию акгиватораЭто связано с тем, что одновременно с полимеризацией е-капролактама в присутствии каталитической системы натрий-капролактамимидное соединение протекает реакция поли мернзации по олефиновым группам.Полимеризацию е-капролактама проводят втоке инертного газа (азот, аргон), свободного от примесей кислорода и влаги, при температуре 100 в 2 С в присутствии, натрия в коли честве от 0,1 до 10 мол. % (предпочтительно0,35 - 1 мол. Ос) н предлагаемого активатора в количестве 0,1 - 10 мол. оо (предпочтительно 0,35 - 1 мол. %). Процесс кристаллизации поли-е-капроамнда проходит при 150 в 2 С, 20 1 олимеризацию е-капролактама можно осуществлять непосредственно в форме, в зависимости от конфигурации которой получают различные изделия, не требующие механической обработки.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен.ную мешалкой, трубкой для ввода азота и счетчиком пузырьков, загружают 40 г (0,354 моль) е-капролактама и нагревают его до 95 - 100 С. Затем в колоу вводят 0,0285 г 30 (0,008 ноль) металлического натрия и при пеТабл и ца Предел прочности при статическом изгибе,кг/смг Содержание водорастворимых веществ,% Удельнаяударнаявязкость,кгсм/см фракция,нерастворимаяв муравьиной кислоте, % Предел Активатор прочности при сжатии, кг/смф Не ломается 60 - 80 40 - 50 50 - 70 5,5 - 6,0 2,0-3,0 1000 - 1350 1000 в 11 960 в 10 900 в 11 1000 в 10 1030 в 11 6 - 8 ремешивании повышают температуру до 130 - 140 С. При этой температуре к реакционной смеси добавляют 0,223 г (0,008 моль) Х-метакриол-в-капролактама, перемешивают в течение 3 мин и повышают температуру до 180 С. При этой температуре полимер выдерживают 1,5 час.Получают, полимер, представляющий собой монолитный блок слегка желтого цвета с содержанием нерастворимой в муравьиной кислоте фракции (43 а/а) и водорастворимых веществ (2,96% от веса образца),Полимер нерастворим, но набухает в крезоле, серной и муравьиной кислотах и имеет прочность на сжатие 1000 кг/смг, прочность на изгиб 1040 кг/смг, при испытании удельной ударной вязкости на копре МК,5 образцы не разрушаются,5 10П р и м е р 2. В отличие от примера 1, реакционную смесь после добавления активатора выливают в предварительно нагретую до 180 С форму и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 час,Готовый полимер имеет конфигурацию формы изделия,П р и м е р 3. Процесс осуществляют по примеру 1, но в качестве активатора используют 0,200 г (0,008 моль) И-акрилоил-е-капролактама.Получаемый полимер представляет собой монолитный блок желтоватого цвета, содержащий 60% нерастворимой в муравьиной кислоте фракции и 2,3% водорастворимых веществ. 30 35 40 Пример 4. Процесс проводят по примеру 1, но в качестве активатора используют 1,83 г (0,008 моль) 1 ч-(1-фенилакрилоил) -апиперидона,Получаемый полимер не растворим, но на. бухает в крезоле, серной и муравьиной кисло. тах.Количество нерастворимой в муравьиной кислоте фракции 42 а/а, содержание водорастворимых веществ 2,1%, Внешний вид полимера - монолитный блок слегка желтоватого цвета. Тримезиноилтер-капролактамМ-метакрилоил-капролактамИ,И-дефинил акриламид . 15 20 25 Пример 5. Процесс проводят по приме. ру 1, но в качестве инициатора используют 0,276 г (0,008 моль) И,Х-дифенилакриламида. Получаемый полимер представляет собой мо. нолитный блок желтоватого цвета, растворимый в крезоле, серной и муравьиной кислотах с содержанием водорастворимых веществ 10,60/6. Полимер имеет прочность на сжатие 1070 кг/см 2, прочность на изгиб 900 кг/см 2; при испытании ударной удельной вязкости на копре МК,5 образцы не разрушаются. П р и м е р 6, Процесс проводят по примеру 3, но в колбу загружают 0,40 г (0,018 моль) 1 М,Х-дифенилакриламида и 0,049 г (0,018 моль) металлического натрия. Получаемый полимер не растворим, но набухает в крезоле, серной и муравьиной кислотах. Количество нер астворимой в муравьиной кислоте фракции 53%, содержание водорастворимых веществ 6,650/9, Физико-мех ани ческая х ар актер исти к а поли мера: прочность на сжатие 1030 кг/смг, прочность на изгиб 1030 кг/смг, при испытании удельной прочности вязкости на копре МК,5 образцы не разрушаются. П р и м е р 7. Процесс проводят по примеру 1, но в качестве инициатора используют 0,27 г (0,021 моль) Х,И-диэтилакрил амида, В колбу загружают также 0,049 г (0,021 моль) металлического натрия.Получаемый полимер представляет собой монолитный блок желтоватого цвета, растворимый в крезоле, серной и муравьиной кисло. тах, содержание водорастворимых веществ 3,95%.В таблице приведена физико-механическая характеристика поликапроамидов, полученных в присутствии различных активаторов (концентрация катализатора и активатора 0,35 мол. % от веса капролактама). Предмет изобретенияСпособ получения поликапроамида путем анионной полимеризации е-капролактама в присутствии активатора, отличающийся тем,255558 что, с целью улучшения физико-механических свойств полимера, в качестве активатора применяют соединения формулы Составитель Л. 11 латоноваТехред Т. П, Курилко Корректор Л. А. Царькова Редактор С. Лазарева Заказ 661;8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Кйсн,=с - сои(СН,)СН.=С - СОХСОгде К, К - Н, алкил с числом атомов углерода 1 - 3; арил; х=З - 6.