Способ получения порошка тугоплавких металлов

.п.ф - пь омитет Российской Федерации о патентам и товарным знакам ИСАНИЕ ИЗОБР(71) Специализированное конструкторско-технологическое бюро Института электроники им.УААрифоваАН РУз.(73) Максумов Тулкун Мухитдинович(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТУГОП -ЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ(57) Сущность изобретения закпюч молибденовую проволоку толщиной путанки массой 10 кг помещают в г ается в том, что 100 мкм в виде рдфитовую лов чки до 10 мм в течение 3 ч.овой камере в оку измельчают олучают поро -дочку в вакуумную печь, После откарт.ст. проводят нагрев до 1900Охлаждение осуществляют в шлютечение 1 ч. Охрупченную проволдо размера частиц 50 - 150 мкм. Пшок с насыпным весом 5.6 г/см . 1з50 Изобретение относится к металлургии тугоплавких металлов, а именно к порошковой металлургии, и может быть использовано для изготовления изделий из монокристаллов повышенной чистоты и плотности в формообразующих оболочках.Существуют способы получения порошка из отходов производства (обрубки, обрезки, брак проката и протяжки проволоки), которые перерабатываются в трехакись молибдена методом окисления с сублимацией Викторинский С.А, и др. //Цветные металлы, 1 Ф 7, 1960, с, 87), В результате восстановления в водороде получается порошок ;",олибдена с размером частиц 0,5-3 мкм и насыпным весом 0,2 г/смИзвсстны способы получения порошка из отходов, например, путем растворения отходов в смеси азотной и серной кислот, После чего эти растворы нейтрализуют аммиа-ной водой с последующим выпариванием раствора и кристаллизацией смеси ,.нц. атэ., сульфата и молибдена (Парусников О, Н/ Цветные металлы, Иг 12, 1960, с. 61).Однако эти методы имеют ряд недостатка, Для их реализации требуются громоздк, е промышленные установки, а качество порошка не позволяет его использовать в качестве материала для плазменной плавки. Значения насыпного веса 0,2-0,5 г/см та 3 ких порошков свидетельствуют о наличии высокой паристости. что ведет к структурной и термодинамической нестабильности, из-за которой происходит быстрое окисление (Процессы массопереноса при спека.нии, /Под ред. Скорохода, Киев, Наукова думка, 1987), Кроме того, использование различных химикатов в таких технологиях приводит к загрязнению окружающей среды.Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения металлического порошка, включающий очистку отходов от крупных посторонних включений и предметов, охрулчивание путем цементации и измельчение (РЖ "Металлургия" М 12, 1982, 12 Е 45).В этом способе происходит насыщение тонкого слоя поверхности стальной стружки углеродом с целью получения цементированного слоя, Этот слой поверхности отличается ат объемного механическими свойствами; высокая хрупкость приповерхностного слоя дает возможность измельцать отходь 1 при помощи удара.Недостатком данного способа является низкое качество изделий, изготовленных из такой порошковой смеси, так как цементация проводится в углеродной среде, а значит происходит загрязнение порошков 5 10 15 20 25 30 35 40 45 другими примесями. Кроме того, отсутствие диффузии углерода на всю глубину образца приводит к увеличению выхода неохрупченнаго материала, а значит снижается процент выхода полученной продукции.Целью изобретения является повышение качества порошка, стойкого к окислению,Цель достигается тем, что в способе получения металлического порошка, преимущественна порошка тугоплавкога металла, включающем использование в качестве исходного материала металлсодержащих отходов, охрупчивание и измельчение, охрупчивание отходов осуществляют путем вакуумного отжига в графитовом тигле нри температуре рекристаллизации материала отходов до полной диффузии углерода в объем последнего. Отходы берут в виде путанки, обрезков, проката.Время обработки определяется из выражения= 2 ЛЭ , где- глубина проникновения, О - коэффициент диффузии, 1 - время нагрева.Проведение отжига в графитовом тигле при температуре рекристаллизации приводит к значительному охрупчиванию отходов. Это происходит за счет диффузии углеоода в толщу исходного материла, которая осуществляется преимущественно по границам зерен и вызывает повышенную хрупкость в этих областях (Горелик С.С. // Рекристаллиэация металлов и сплавов М.: Металлургия, 1978), При измельчении исходного материала это дает возможность получить порошок с увеличенным насыпным весом, плотностью, близкой к плотности литого металла. Таким образом обеспечивается также стойкость порошка к окислению, что в конечном счете, обеспечивает качество изделий.Проведение отжига в течение времени 121 = - связано с длительностью процесса.40 диффузии в объем исходного материала При времени нагрева, меньшем т, часть отходов остается неохрупченной .за счет частичной диффузии углерода. При времени, большем т, дальнейшего охрупчивания за счет диффузии не произойдет, т.е. последующий нагрев не приведет к нарастанию положительнога эффекта. Рекристаллизация отходов тугоплавких металлов приводит к перераспределению имеющихся в металле примесей по границам образующихся зерен. Отжиг в графитовых тиглях приводит к обогащению образцов углеродом, который также распре2002586 5 10 15 20 25 30 35 40 5055 деляется по границам зерен. Размол происходит по границам зерен,Данное техническое решение позволяет получить положительный эффект, превосходящий прототип и аналоги, чтосвидетельствует о соответствии решениякритерию "положительный эффект".Указанная совокупность признаков является новой и проявляет свойства, не очевидные для специалиста в данной области,что может свидетельствовать о соответствии решения критериям "новизна" и "существенные отличия".Способ реализуется следующим образом. Отходы тугоплавких металлов в видепутанки, обрезков, проката или протяжкипомещают в графитовую лодочку и откигают в вакуумной печи. Давление в камереподдерживают порядка 10 з мм рт,ст, Используются вакуумные печи типа СТВ 3/8.Температура отжига соответствует температуре рекристаллизации вольфрама илимолибдена и составляет, как правило, 18001900 С, После рекристаллизационного отжига проводят в течение времени,достаточного для полной диффузии углерода в обьем исходного материала (3-10 ч) взависимости о толщины образца. Образцыпосле отжига охлаждают в шлюзовой камере до комнатной температуры. После этогоохрупченный металл измельчают, например, на устройстве "Игла" (авт.св. СССР К.1232279, опублик, 1986) и далее размалывают на шаровых мельницах до нужных размеров (50-150) мкм.П р и м е р 1 Молибденовая проволока(путанка) толщиной 100 мкм; массой 10 мгпомещается в графитовых лодочках размером 1000 хЗООхЗОО мм в вакуумную печь СТВ3/8. После откачки до 10 мм рт.ст. производился нагрев лодочек до 1900 С в течение3 ч. Охлаждение лодочек производили вшлюзовой камере в течение 1 ч (до комнатной температурь 1). Охрупченная молибденовая проволока измельчалась на устройстве Формула изобретения 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ, включающий использование в качестве исходного материала металлсодержащих отходов, охрупчивание, измельчение, отличающийся тем, что охрупчивание отходов осуществляют"Игла" в течение 3 ч до размера частиц 300- 500 мкм. Дальнейшее измельчение проводили на шаровых мельницах до размера частиц 50 - 150 мкм. Получен порошок с насыпным весом 5,6 г/см, массой 9,9 кг.П р и м е р 2. Как в примере 1, но диаметр Мо проволоки 50 мкм, масса 5 кг. Отжиг проводился при 1800 С в течение 24 ч. В результате длительного отжига потери металла составили 0,1 кг. Кроме того, часть проволоки приобрела эластичные свойства, за счет чего выход порошка уменьшится на 40,. После измельчения получено 4,8 кг порошка с насыпным весом 4,6 г/см .П р и м е р 3. Как в примере 1, но использовалась вольфрамовая проволока диаметром 100 мкм, массой 5 кг, Отжиг проводился при 1800 С в течение 3 ч, После измельчения получено 4,9 мг вольфрамового порошка с насыпным весом 9,8 г/см .Соотношения между временем нагрева и толщиной отходов молибдена приведены ниже. Время (ч) 3 6 10Толщина,мм 04 09 1,5 Таким образом, порошки, полученные предлагаемым способом, имеют:насыпной вес, в 10 - 12 раз превышающий вес традиционных порошков, что свидетельствует о высоком качестве порошка;высокую стойкость к окислению и стабильность порошка;высокое качество изделий из таких порошков, их беспористость и высокопрачность способ является .экологически чистым, так как не использует химических реактивов; повышается технологичность, так как отходы не приходится подвергать повторной химической. обработке, исключается этап восстановления в водороде.(56) Цветные металлы, М 12, 1960, с. 61. путем вакуумного отжига в графитовом тигле при температуре рекристаллизации материала отходов до полной диффузии углерода в обаем последнего.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отходы берут в виде путанки, обрезков или проката,