Способ получения магнитных порошков на основе сплавов рзм с переходными металлами

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 710188 А 1 9) Р 9/30 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР 51)5 4 НИЕ ИЗОБРЕ(54) СП о-технеева.репинругляк ргия и н гия, 19 стао СС О, 1983 каземе .айдера Изобретение относится к металлургии Известен способ получения металличе- РЗМ, точнее к получению сплавов РЗМ с ских порошков(меди, никеля, кобальта, пал- .ф переходными металлами, конкретно кпоа- . ладия, серебра), согласно которому учению магнитных порошков сплавов РЗМ; смешивают порошок термически нестас переходными металлами, . - .бильного соединения металла с органичеИэвестен способ получения пороШков ской жидкостью(глицерином, вазелиновым сплавов типа й-Со (где Й - Зв, Рг, Об, Се); маслом, трансформаторным маслом) при весогласно которому осуществляют плавку ис- совом соотношении термически нестабильходныхметалловсполучениеминтерметал- ного соединения металла и органической лидов, расплав охлаждают, компактный. жидкости 1;(2-5)иосуществляюттермичематериал размалывают (в шаровых или. виб- . ское разложение при температуре разложерационных мельницах в ацетоне, толуоле . ния термически нестабильного соединения или атмосфере инертного газа) в доро-металла 2).шок, который обрабатывают в .магнитном К недостаткам способа относится то, что поле для получения магнитной текстуры 1. РЗМ и их соединения, термически не разлаОдним из основных недостатков спосо- . гающиеся до металла, не растворяются в ба является механическое иэмельчение ком- индивидуальных органических жидкостях. пактного металла, сопровождающееся Неизвестны и термические нестабильные большими энергетическими затратами, Кро- . соединения РЗМ, растворяющиеся в оргаме того, в качестве исходных материалов ническихжидкостях.используют чистые металлы, которые необ- Наиболее близким к предлагаемому по ходимо восстанавливать из их соединений. технической сущности и достигаемому эф(21) 4807940/02(56) Порошковая металлупокрытия. - М.: МеталлурАвторское свидетельИ.1155359, кл, В 22 Е 9/3Физика и химия редментов./ Под ред. К,Гшнга. - . М.: Металлургия, 1982 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНЫХ КОВ НА ОСНОВЕ СПЛАВОВ РЗМ С ОДНЫМИ МЕТАЛЛАМИ .обретение относится к: получению ных порошков сплавов РЗМ с пере- и металлами. Целью является упропроцесса. Исходную смесь, ащую сплавообразующие компоненде металлов й их соединений, раствосмеси четы реххлорйстого углерода с диметилформамида с последующей бработкой реакционной массы при атуре разложения. Растворение ве-. температуре не более 150 С, 1 з.п. табл. ПОРОШ ПЕРЕХ логический(57) Из Е,А.Филип- магнит оа, М,Л.Мй. ходным щение содерж апылейные ты в ви 87, с. 352 ряют в СР10 - 90-,ь термоо льных эле-. темпер и Л,Айрин- дут при 76 - 178,ф-лы, 210 15 20 25 30 40 45 50 55 духе фекту является способ, согласно которомусмешивают оксид РЗМ, порошок кобальта,гранулированный кальций, смесь загружают в стальной контейнер, который устанавливают в печь с атмосферой водорода.Содержимое контейнера выдерживают при1150 С в течение 3 ч, После охлажденияспеченную массу продуктов реакции обрабатывают влажным азотом в течение нескольких часов до ее превращения впорошок, Затем порошок смешивают с водой, переводят шлак в раствор, а порошоксплава отфильтровывают и высушивают ввакууме при температуре не выше 50 С 3.К основным недостаткам способа относятся высокая температура нагрева реагентов и многостадийность схемы выделенияпорошка сплава иэ реакционной массы.Целью изобретения является упроще. ние процесса получения порошков магнитных сплавов на основе РЗМ,Поставленная цель достигается тем, чтоисходную смесь, содержащую сплавообразующие компоненты, предварительно растворяют в четыреххлористом углероде с10 - 90 О диметилформамида с последующейтермообработкой образовавшейся реакционной массы при температуре ее разложения, причем растворение ведут притемпературе не более 150 С.Если содержание диметилформамида(ДМФА) в смеси с четыреххлористым углеродом (ССИ) менее 10 или более 90, тометаллы и соединения, содержащие компоненты получаемого сплава, не растворяются в ней,При содержании ДМФА в смеси с СС 410 - 90 О наблюдается синергетический эффект по отношению к растворению в нейметаллов и соединений, содержащих сплавообразующие компоненты.При растворении сплавообразующихкомпонентов при температуре более 150 Снаблюдается резкое гаэовыделение и выброс реакционной массы из сосуда,П р и м е р. В стеклянную колбу заливают ДМФА и СС 14 в соотношении, обеспечивающем содержание в растворе 10 - 90";ьДМФА, и загружают в нее РЗМ и соединение переходного металла (например, хлорид или ацетат) в заданном соотношенииили РЗМ и переходный металл в заданномсоотношении, или сплав РЗМ с переходнымметаллом, Колбу с реагентами выдерживают при комнатной температуре или нагревают до температуры не более 150 С до ихрастворения. Затем колбу с продуктами помещают в печь с температурой 500 - 600 Сили продукты выливают на нагретую до 500600 С поверхность, В результате получают порошок сплава или хруПкую массу частиц сплава, которую легко измельчают, а также газообразные продукты, которые улавливают в конденсаторе, Полученные порошки сплавов обладают магнитными свойствами и притягиваются к постоянному магниту даже без предварительной обработки в магнитном поле, что свидетельствует об иххорошем качестве,Влияние соаеожания ДМФА в смеси сСС 4 на растворение сплавообразующих .компонентов показано в табл. 1.Как следует иэ табл.1 при содержанииДМФА в смеси с СО 4 менее 10.",ь или более 90, сплавообразующие компоненты не растворяются в ней, в связи с чем получение порошков сплавов не. представляется возможным. При содержании ДМФА в смеси с ССИ 10-90 ф сплавообразующие компоненты растворяются в ней, а при нагреве образова вшейся реакционной массы до 500-600 С она разлагается с образованием частиц сплава размером 5-30 мкм, которые притягиваются к постоянному магниту.В табл. 2 показано влияние температуры на растворение сплавообразующих компонентов.Из 1 абл.2 следует, что при растворении сплавообразующих компонентов. в смеси ДМФА и СО 4 при температуре не более 150 С процесс растворения протекает спокойно, что позволяет после термообработки реакционной массы получать магнитные порошки сплавов РЗМ с переходными металлами. Проведение процесса растворения при температуре выше 150 С сопровождается выбросом реакционной массы из сосуда с потерей сплавообразующих компонентов,Таким образом, по предлагаемому способу магнитный порошок образуется непосредственно в процессе термической обработки реакционной массы и сразу же отделяется от газообразных продуктов ее. термического разложения, в то время как в прототипе во время термической обработки реакционную массу выдерживают при 1150 С в течение 3 ч, после чего реакционную массу охлаждают и осуществляют трудоемкие и энергоемкие операции по отделению металла от шлака. Кроме того, по предлагаемому способу температура термической обработки может быть ниже (500 - 600 С), чем по прототипу (1150 С), а термообработка может проводиться на воэПрименение предлагаемого способа позволяет. снизить температуру нагрева реакционной смеси с 1150 (по прототипу) до150 С и ниже,1710188 Формула изобретения 1. Способ получения магнитньх порошков на основе сплавов РЗМ с переходными металлами, включающйй нагревание смеси сплавообраэующих компонентов в виде металлов или их соединений, о т л и я а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, смесь, содержащую сплавообраэующие компоненты, предварительно растворяют в растворе четыреххлористого углерода с 10 - 90 диметилформамида, .а . нагревание продуктов реакции осуществляют при температуре их разложения,2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса, растворение смеси ведут при температуре не более 150 С.7 аблица 1 Характер растворен,иа Загрузка Характеристика про. ктаТемпература нв. грела; аС Темплрзтура тер мическоц обработ.ви, аС Содержа нив ДМФА в смеси с СС 1. об.,10 10 10 5 60 ВО 80 80 80 80 80 80 80 80 ВО 80 80 ВО Не раста. 10 5-25 10-25 5-30 10-25 0-30 10-30 5-30 5-25 10-30 12 Приматы,Полн.рр 520 500 600 550 570 520 540 540 580 1 О 12 1 О 12 10 Не раста,1035 Составитель И. СоколовРедактор С, Пекарь Техред М.Моргентал Кор М, Максимиш акаэ 292 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изобрете 113035, Москва, Ж; Раушскаизводственно-издательский комбинат "Патен Гагарина, 10 жгор По предлагаемому способу используют доступные дешевые реагенты СС 14 и ДМФА, в то время как по прототипу относительно дорогие гранулы кальция.5Предлагаемый способ может быть использован также для нанесения магнитных покрытий, содержащих сплавы РЗМ с.переходными металлами.10Высокоэффективное термическое. разложение реакционной массы по предлагаемому способу может быть осуществлено в плазме.По предлагаемому способу можно пе .рерабатывать металлические отходы и обороты. 5 5 5 1 О О ГО 95 95 р н и е ч а н и е. спользукзт известные сост 8 вы магнитнык сплавов 5 5 1 О 1 О 10 50 50 50 90 90 90 95 95 95 Подписноеям и открытиям при ГКНТ СССнаб 4/5