Способ получения пористых проницаемых металлокерамических материалов

(5 ЕТЕНИЯ ПАТЕН уктурн Р.А,Юсу- уктурной ницаем аллург ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(71) Томский филиал Института стмакрокинетики АН СССР(73) Томский филиал Института стмакрокинетики АН СССР(56) Шибряев Б,ф, Пористые проспеченные материалы. М,: Мет1982, с. 168,Авторское свидетельство СССМ 255221, кл. С 01 6 1/00, 1967. Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в технологии производства фильтрующих элементов, основы катализаторов и т.п.Целью изобретения является расширение возможностей способа и удешевление технологии.Способ заключается в том, что реакционную смесь, содержащую порошки дисперностью 1-50 мкм окислителя, восстановителя и наполнителя при следующем соотношении компонентов, мас. ОД; Окислитель 21-65Восстаноеитель 15-57Наполнитель 17-50рессуют до пористости 25 - 75, проводят ермообработку в режиме горения при давении 1 - 5 атм. В качестве окислителя берут орошки оксидов металлов группы железа, осстановителя - кремний и/или алюминий, аполнителя - тугоплэвкие оксиды. В каче(54) СПОСОБ ПОЛУЧ Х ПРОНИЦАЕМЫХ МЕТСКИХ МАТЕРИАЛОВ(57) Сущность способа: готовят реакционную смесь из порошков оксидов металлов группы железа, тугоплавкого оксида и кремния и/или алюминия, порошки берут дисперсностью 1 - 50 мкм, прессуют смесь до пористости 25 - 75 и термообрабатывают в режиме горения при давлении 1-5 атм. В качестве оксидов металлов в смесь можно вводить порошки природных концентратов, 1 з,п. ф-лы, 1 табл. стве оксидов металлов в смесь вводят порошки природных концентратов.Использование в предложенном способе трех составляющих смеси - окислителя, восстановителя, наполнителя - обусловлено необходимостью организации процесса послойного горения и образования пористого материала. Это достигается за счет алюминотермического восстановления оксидов металлов группы железа, которое протекает с высоким тепловыделением, обеспечивающим послойное горение.Взаимодействие наполнителя с восстановителем и промежуточными продуктами реакции дает существенно меньший тепловой эФФект. однако способствует формированию продукта в виде скелетной структуры.Образование однородного пористого проницаемого каркаса осуществляется при горении смеси в заявляемых интервалах концентраций исходных компонентов в ука 1834907эанных дисперсности пористости и давле. нии. За пределами указанных концентраций смесь либо не горит, либо образуетсяпродукт в виде слитка.При пористости смеси выше 75 нарушается сплошность продукта иэ-эа образования .разрывов и раковин, которыевозникают вследствие примесных гззовцделений и температурных неоднородностейв волне горения, При пористости исходнойсмеси ниже 25 продукты становятся непроницаемыми для жидкости или газа из-заобразования закрытой пористости,При приготовлении экэотермическойсмеси с размером частиц менее 1 мкм возможно самовозгорание при перемешивании шихты, возрастает скорость горения,что приводит к расслоению материале,Смеси с рззмером частиц более 50 мкммогут гореть только в нестационарном режиме, который не позволяет получить однородную пористую структуру материала,Осуществление процесса при давленииниже 1 зтм также приводит к расслоениепористого продукта. При давлении более 5 25атм качество материала не улучшается, однако возникают трудности в зппаратурномоформлении процесса, особенно при производстве больших объемов материала,Способ реализуется следующим образом,Готовят смеси порошков оксидов металла подгруппы железа, алюминия, кремния,окислов; титана, циркония, алюминия, кальция. магния, хрома, кремния в соотнощениях, укаэанных в таблице. Смешиваниепорошков производят в шаровой мельницев течение б часов, Размер частиц компонентов 1-50 мкм. Смесь формует в виде цилиндрических образцов диаметров 20 мкм, 40высотой 30 мм, помещают в герметическийреактор, где в атмосФере аргонз при давлении 1-5 атм проводят прецесс горения,Инициирование орения образцов осуществляют от нагретой электроспирзли, Конечнце продукты горения представляют собойпористый проницаемый каркас. Согласнорентгенофазовому анализу продукты состоят из смеси фаз алюминия, кремния, железа;,окислов алюминия, кремния, титана, 50циркония, железа, магния, кальция, хрома,силицидов и интерметаллидов титана, алюминия, железа, хрома в соотношениях, зависящих от состава исходной смеси,Коэффициент проницаемости материалов 10 -10 см .. Я р и м е р 1. Готовят смесь оксидов металлов с алюминием (АСД). В качествеисходных компонентов берут природный поликонцентрат - 21,7 мас, : Сео - 26,3 мас, ф,; А 1 - 52,0 мас, , Природный концентрат состоит из циркона(12,8 мас. ,ь), рутила (14,3 мас. ), ильменита (43,0 мас. ф), дистела (9,2 мас. ), ставролита (8,7 мас. %)В пересчете на отдельные оксиды смесь содержит, мас. : 30,7 СеО; 8,5 Т 102; 3,4 3102 1,9 Ег 02; 3,5 А 120 з и 52,0 А 1,Компоненты перемешивают в шаровой мельнице в течение 6 часов, затем смесь прессуют до пористости 60. Образец помещают в реактор СВС, реактор герметизируют, заполняют аргоном до давления 3,0 МПа. Реакцию горения инициируют разогретой вольфрамовой спиралью, на которую подают кратковременный импульс тока (2 с) 010 В, 1= 15 А, Скорость горения 2,5 мм/с. Синтез длится 12 с. Температура горения 1600 С. После окончания горения из реактора извлекают образец, представляющий собой материал со средним размером пор 20-300 мкм, проницаемостью 1,51 106 см, пористостью 60 и состоящий из оксидов алюминия, титана, циркония, интерметаллидов титана, железа, алюминия.П р име р 2. Готовятсмесьсостаящую иэ ильменита -55,0 мас, О, Се 20 з - 17 мас, ф, А 1 (АСД) - 28,0 мас. . Ильменит содержит следующие компоненты, мас, ф: Т 102 - 63,3; Се 20 з - 30,0; А 120 з - 1,8; 502 - 1,07; Сг 20 з - 2,0.В пересчете на отдельные оксиды реакционная смесь имеет следующий состав, мас, %: 33,5 Се 20 з; 31,9 ТЮ 2: 1,0 А 120 з; 4,6 ЯО 2; 2,0- Сг 20 з и 28,0 А 1, Компоненты перемешивают в шаровой мельнице в течение 6 ч, затем прессуют до пористости 60 О. Образец помещают в реактор СВС, реактор герметизируют, заполняют аргоном до давления 3,0 МПа. Реакцию горения инициируют разогретой вольфрамовой спиралью, нз которую подают кратковременный импульс тока(2 с) О =10 В,1= 15 А, Скорость горения 2,8 мм/с. Синтез длится 10,7 мм/с, Температура горения 1650 С. После окончания горения из реактора извлекают образец, представляющий собой материал со средним размером пор 200-300 мкм, проницземостью 1,34 10 см, пористостью 60 О-6 2и состоящий из оксидов алюминия, титана, интерметаллидов: титана, злюминия, .хрома,Предлагаемый способ позволяет снизить затраты и стоимость получаемого материала зз счет использования окислов металлов и природных концентратов, варьировать свойства в заявляемых пределах концентраций и пористости,1834907 Характеристики мристык проникенин неталпокераническик натериаме Исходиал снесгтепь, чь 1 амл Прочность че скатке,онечиыр продук леФвВ тость, раане ппОкисл Восстановитель2 среднид лорис ратнер тость пор, 2 Нкн прон неаеностсна струк турные особенностиФ тель 2 и г 12 9 10 3,71 1(Г 2,5 ППК 100-150 расслоении5 Птг 100-150 расслоении ОО,Е 69,0 50 О При этом обеспечивается повышение прочности материала по сравнению с прототипом при сохранении проницаемости.Ф о рмул а изобретения 1 Способ получения пористых проницаемых металлокерамических материалов, включающий приготовление реакционной смеси, прессование ее до пористости 25- 75 и термообработку в режиме горения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения возможностей способа и удешевления технологии, готовят реакционную смесь из порошков оксидов металлов группы железа, наполнителя из тугоплавких оксидов и восстановителя, в качестве которого Агго 5 3,5ТЕОе 31 е 91,0ВЕОс 4,6Сг От 2,0ТЕОа 49,0ТЕОе 20,0ТЕО 22,0ТЕО . 50,0ТЕО, 23 5ТЕО 23 е 5тео 21,6ТЕО 22,0ТЕОе 22,0ТЕО 22,0ТЕО 22,0ггОЕ 23, ОТгое 13,5ггОЕ 1 Ь,ОТЕО 26,5 берут порошки Р и/или А при следующем соотношении компонентов в смеси. мас. ;Оксиды металлов группы железа 21-65 порошки 9 и/или А 1 15-57 5 Тугоплавкие оксиды 17-50,причем исходные компоненты берут дисперсностью 1-50 мкм, а термодбработку в режиме горения проводят при давлении 1-5 атм.10 2. Способ пои. 1,отличаю щи йс ятем, что в качестве оксидов металлов в смесь вводят порошки природных концентратов.15 ППК 200-300, 60 1, 3410 е