Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 79865 ТЕНИ Б ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(56) Френчко В.С;, Андрейко А.М. О методике препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии, -Физическая электроника, вып.22, Респмежвед. науч.-техн, сборник, Львов, Выщашкола, изд-во при Львов, ун-те, 1981, с.139142,Авторское свидетельство СССРМ 1442881, кл. 0 01 й 1/28, 1988. Изобретение относится к области исследований физических свойств материалов, а именно к технике подготовки образцов для просвечивающей электронной микроскопии, и может быть использовано при исследовании тонкой структуры металлов и сплавов.Цель изобретения - повышение экономичности процесса препарирования образцовза счет использования шайб с разным : внутренним диаметром и переворачивания заготовки после первого этапа утонения,На фиг,1 показано исходное состояние плоской заготовки, размещенной между двумя, имеющими разные внутренние диаметры, шайбами из электропроводящего материала; на фиг,2 - утоненная область заготовки после первого этапа электролитической обработки; на фиг.З - то же, после переворачивания заготовки и второго этапа утонения; на фиг,4 - вид А на фиг.З.Способ препарирования образцов дляпросвечивающей электронной микроскопии осуществляется в два этапа следующим образом.(54) СПОСОБ ПРЕПАРИРОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ(57) Использование изобретения: в области исследования физических свойств материалов методом электронной микроскопии. Сущность изобретения: плоскую заготовку размещают в держателе между шайбами с разным внутренним диаметром, проводят двухэтапное электролитическое утонение заготовки до образования в ней отверстий, после первого этапа утонения заготовку переворачивают, 4 ил. На первом этапе препарирования дискообразную заготовку 1, вырезанную из исследуемого материала (металла или сплава), помещают (устанавливают) между шайбой 2, имеющей меньший диаметр д 1 отверстия . 3 и шайбой 3, имеющей больший диаметр б 2, отверстия (фиг, 1). Шайбы 2 и 3 с меньшим б 1 и большим б 2 диаметрами, а соответственно и площадяМи круглых центральных отверстий для подвода электролита изготавливают из.соответствующего исследуемому материалу металла или сплава. Заготовку 1 вместе с шайбами 2 и 3 (фиг,1) устанавливают в цилиндрическое углубление корпуса держателя, изготовленного из . электроизоляционного не растворимого.в электролите. материала, например фтороп. ласта.В держателе имеются конусообразные отверстия для двустороннего подвода электролита к утоняемому объекту (заготовке).Электрический потенциал на утоняемый объект подается с помощью токопроводящей проволоки, вставленной в корпус держателя, Вторым электродом (катодомслужат пластины (две, с обеих сторон заготовки) из соответствующего (определяется опытным путем) препарируемому образцу материала. Соединив заготовку с положительным полюсом, а плоские электроды с отрицательным полюсом источника напряжения, проводят электрополировку. При этом открытая доступу электролита часть заготовки утоняется, Уточение заготовки вследствие неоднородности электрического поля происходит неравномерно, а именно вблизи краев отверстий шайб заготовка утоняется больше, чем посередине, Полировку заготовки продолжают до появления в ней, с обеих сторон кольцевых углублений 4 и 5 (фиг,2) вдоль краев отверстий шайб,Состояние утоняемой заготовки контролируется с помощью оптического микроскопа, Длительность первого этапа полировки определяется опытным путем и составляет 20 ( общего времени полировки,После окончания первого этапа полировки (образования углублений 4 и 5 (фиг.2) переворачивают первично обработанную заготовку. На втором этапе полировку продолжают до появления в образце отверстий 4 (фиг,4) вдоль кольцевого углубления 4 (в его наиболее тонких местах), полученного на первом этапе (фиг,2) и углубленного до появления отверстий на втором этапе. При этом вдоль кольцевой выемки 4 (фиг,З) образуется несколько отверстий 4 (фиг.4), расположенных на некотором расстоянии от края отверстия диаметром д 2 в шайбе 3 (фиг.З), Это приводит к повышению экономичности процесса препарирования по сравнению со способом, предложенным в прототипе.П р и м е р. Заготовки из ниобия маркиНбПли ниобиевых сплавов НВи НЦУ в 5 виде дисков диаметром 3 мм вырезали электроискровым способом из массивного листового материала и сошлифовывали на наждачной бумаге до толщины 0,12 мм, В качестве электролита использовали рас твор, состоящий из 1 части плавиковой и 9частей серной кислоты. Анодом служили две шайбы из нержавеющей стали, между которыми помещали заготовку, Шайбы имели центральные отверстия диаметром бай=1 мм 15 первая и диаметром 02=2 мм вторая. Катодом служили графитовые пластины. В процессе полировки ячейка с электролитом охлаждалась проточной водой.В результате полировки предлагаемым 20 способом получили образцы, в которых образовалось не менее двух отверстий, расположенных вдоль окружности диаметром б 1.Формула изобретения Способ препарирования образцов для 25 просвечивающей электронной микроскопии, включающий размещение плоской заготовки в держателе между шайбами из электропроводящего материала и двухэтапное электролитическое утонение заготовки 30 до образования в ней отверстий, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения экономичности процесса, используют шайбы с разным внутренним диаметром, причем после первого этапа утонения заготовку 35 переворачивают.1798651 Составитель М, МедюТехред М. Моргентал С. Лис ре еда ктор изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 аказ 766 Тираж ВНИИПИ Государственного комите 113035. МоскваПодписноеизобретениям и открытиям при ГКНТ ССС