Способ определения бора

(19) 51)5 6 01 78 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР.Е,Ак ометри- бриллиратория,павгес пасоп о раствор, фторобом только ракцию телем - аналитиремя заои сущ- предлаия бора образо- фторидборной ора за- отделевотн ле слоты сто-модой, а %-ным(71) Уральский государственный утет им, А.М.Горького(56) Бабко А.К, и Марченко Н,В. Фоческое определение бора в стали сантовым зеленым, Заводск. Лабо1960, М 11, с, 1202.СоврЬеИ В.НМеоп М,б,АЬзогрт 1 оветгс Метод аког ОетегвВогоп, // Апа 1 ут 1 са Сйевмгу, 19600 Изобретение относитсяк аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим способам определения бора с использованием неорганических реагентов, и может быть использовано при анализе ряда биологических обьектов,Известен способ определения бора в стали, включающий растворение исходного образца, введение фторид-иона, органического реагента бриллиантового зеленого, экстракцию образовавшегося комплекса бора органическим растворителем и его последующее количественное определение.Однако известный способ определения бора в виде ионного ассоциата ВЕ:1 с органическим реагентом наряду с высокой чувствительностью имеет ряд существенных недостатков, Образование ионов ВЕ 1 идет в сильнокислой среде, поэтому требует применения специальной фторопластовой посуды. Подготовка пробы к анализу является в этом случае весьма длительным процес(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА (57) Использование: в аналитической химии, а именно в спектрофотометрическом анэлизе борсодержащих материалов. Сущность изобретения: пробу обрабатывают фтористо-молибденовым реактивом в среде хлористоводородной кислоты при рН 1,6-1,8 в присутствии восстановителя - смеси дихлорида олова и соляно-кислого гидразина, взятых в молярном соотношении (1: 4)-(1:6), 3 табл. сом, После переведения пробы в максимальное образование тетра рата происходит через 2 ч, а зате следует стадия экстракции. Экс проводят канцерогенным раствор бензолом, применение которого в ческих лабораториях в настоящее в прещено. Наиболее близким по техническности и достигаемому результату кгаемому, является способ определенв водных растворах, основанный навании неорганических, а именноных комплексов молибдена икислоты, Способ определения бключается в следующем. Посления в виде метилбората, к аликчасти пробы добавляют опредеколичество монохлоруксусной ксоздавая рН 2,0 - 2,2, вводят фторлибденовый реактив, разбавляют ввосстановление осуществляют 0,5раствором дихлорида олова, Через 40 мин фотометрируют исследуемый раствор. Ин. тервал определяемых концентраций 100 - 2500 мкг в 50 мл раствора.Недостатком известного способа является весьма высокий предел обнаружения 100 мкг в 50 мл, а также необходимость в использовании монохлоруксусной кислоты, раствор которой неустойчив при хранении, быстро разлагается, а продукты разложения препятствуют протеканию реакции образования восстановленного соединения. Монохлоруксусная кислота токсична, обладает неприятным запахом, что создает определенные неудобства работы с ней. В известном способе для восстановления применяется жесткий восстановитель дихлорид олова. Он способен восстанавливать не только молибден (У 1), входящий в комплекс, но и не связанный молибден из контрольного раствора, что приводит к высоким значениям оптической плотности контрольной пробы, а зто в свою очередь затрудняет снижение предела определяемых концентраций бора. Кроме того, определение содержания бора известным способом проводят только после дистилляции его с метанолом. Отгоняемый эфир поглощают и омыляют раствором щелочи, нейтрализуют, а затем после удаления спирта определяют содержание бора,Целью изобретения является увеличение чувствительности определения бора.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определение бора путем обработки пробы фтористо-молибденовым реактивом в кислой среде в присутствии восстановителя - дихлорида олова с последующим фотометрировэнием полученного раствора, согласно изобретению обработку ведут в среде хлористоводородной кислоты при рН 1,6-1,8 и в качестве восстановителя использую смесь дихлорида олова и солянокислого гидразина в молярном соотношении 1: 4-1: 5.П р и м е р 1, В мерную колбу вместимостью 50,0 мл помещают стандартный раствор борной кислоты (2-10 мл), добавляют 10 мл 0,1 М НС 1, 6 мл фтористо-молибденового реактива, 1-2 мл восстановителя и доводят до метки водой, После добавления каждой, порции растворов смесь в колбах тщательно перемешивают. Через 40 мин после приготовления растворов измеряют оптическую плотность на спектрофотометре Сфили КФКпри 1 = 670 нм, в кюветах с толщиной светопоглощающего слоя 1-3 см. используя в качестве раствора сравнения воду. Параллельно готовят контрольный раствор не содержащий борную кислоту.Прямая пропорциональная зависимостьмежду концентрацией бора и значением оптической плотности наблюдается в преде 5 лах 2-100, 100 - 2500 мкг в 50 мл раствора.Расчет содержания бора можно проводитьметодом добавок и методом градуировочного графика.Найдено: бора 5,6 мкг/50 мл. Введено:10 бора 6,0 мкг/50 мл.Определению бора заявляемым способом не мешают натрия, калий, магний,кальций, кадмий, нитрат-, сульфат-, карбонат-ионы, а влияние железа, алюминия, ме 15 ди, фосфата и силикатэ следует устранять,Пример 2,Определение бора в тканях животных(семенниках крыс) ведут следующим образом. К озоленной пробе приливают 1 мл20 концентрованной серной кислоты плотностью 1,84, разбавляют дистиллированнойводой до 15 мл, нейтрализуют 5 М раствором гидроксида натрия до рН 6 - 7 (по универсальной индикаторной бумаге),э затем25 пробу переводят в мерную колбу вместимостью 25,0 мл и доводят до отметки дистиллированной водой, Аликвотную часть 5,0 млпомещают в мерную колбу вместимостью50,0 мл и далее определение ведут.так, как30 указано в примере 1, Результаты анализатканей животных представлены в табл, 1.Правильность результатов анализа подтверждена методом добавок,Как видно из таблицы, результаты опре 35 деления бора заявляемым способом согласуются с данными Медицинского научногоцентра гигиены и охраны здоровья рабочих,промпредприятий г. Свердловска, полученными спектрофотометрическим методом по40 реакции бора с хинализэрином в среде концентрированной серной кислоты.П р и м е р 3. Методика определениябора в расплаве борирования заключаетсяв следующем, Навеску расплава 0,1-0,2 г45 заливают дистиллированной водой примерно до 50,0 мл и растворяют при интенсивном перемешивании и слабомнагревании. Растворенную буру отфильтровывают от свободного бора через50 фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 100 мл, нейтрализуют НС дорН 6 - 7 и доводят до метки водой. Далееберут аликвотные части 3 - 5 мл и помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл.55 Затем действуют по методике, описаннойв примере 1. Результаты анализа представлены в табл. 2,П р и м е р 4. Методика определениябора в постоянных магнитах заключается вследующем. Навеску пробы 0,1-0,5 г раство1797022 Таблица 1 лица 0 блица ряют в 10 мл НС (1: 1), После растворения навески приливают 1,0 мл ННОз конц. Затем доводят объем растворов до 100 мл горячей водой. Осаждение железа ведут из горячих растворов 20 -ным раствором гидроксида натрия, Осадкам дают отстояться и фильтруют через фильтр "красная лента" в мерные колбы вместимостью 250 мл. Осадки промывают горячим 0,1раствором йаОН. Содержимое колбы нейтрализуют до рН = 6-7, берут вликвоту 5 - 10 мл и помещают в колбу вместимостью 50 мл. Далее определение ведут по методике, приведенной в примере 1, результаты анализа постоянФормула изобретения Способ определения бора путем обработки пробы фтористомолибденовым реактивом в кислой среде в присутствии восстановителя - дихлорида олова с последующим фотометрированием полученного ных магнитов (Ре - Иб-В) представлены в табл, 3.Использование предлагаемого способаопределения бора обеспечивает по сравне нию с прототипом следующие преимущества:Предел обнаружения снижается в 50раз(2 мкг/50 мл по сравнению со 100 мкг/50 р мл для прототипа) при сохранении зкспрес сности определения, Улучшаются условиятруда, так как вместо ядовитой монохлоруксусной используется хлористоводородная кислота, Определения бора ведут без отделения его от основы.15 раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности опре деления, обработки ведут в среде хлористоводородной кислоты при рН 1,6-1,8 и в качестве восстановителя используют смесь дихлорида олова и солянокислого гидразина в молярном соотношении 1; 4 - 1: 5.25