Способ определения семикарбазона 5-нитрофурфурола

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 1 А 1)5 6 21/78 ГОВЕ1 Г ДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТОмстВО сссРПАТЕНТ СССР) К(21 (22 (46 (75 (56 ме Ап ро ра 43 к тносится к аналитичео к способам определе 5-нитрофурфурола, и нено в практике цент- лабораторий, контрольбораторий химических ко-токсикологических зобретение о химии, а именн емикарбазона т быть приме ых зэ Водских алитических ла приятий; хими аторий,мо н Известен спосо(семикарбазоючающийся впробы раствор пределения фур на 5-нитрофурфурола) обработке анализируе м гидроксида натрия с метрированием образу го раствора,последующим фото ющ 1 гося окрашенно достаточно влено быстпродукта.ческого опный на реРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 4890626/2513.12,9007.02.93. Бюл. Ь 5В.К. ШормановУколова А.З., Семенычева А.А. Колоририческое определение фурацилина. - ечное дело, 1963, т. 12, М 1, с. 72-75. Анисимова Л.Г., Татаев О.А., БагдасаК.Н. Фотометрическое определение фуилина. - Фармация, 1967, т. 16, М 6, с.7.Авторское свидетельство СССР 109609,01 И 21 Л 8, 1983. Способ характеризуется н ыской точностью, что обусло ым разрушением окрашенного1 лзвестен способ фотометри едбления фурацилина, основа кц 1)и с нитратом ртути (1 1).(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕМИКАРБАЗОНА 5-НИТРОФУРФУРОЛА(57) Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают нитратом калия в сре. де концентрированной серной кислоты, ре акционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия, до рН 10-12, затем доводят рН среды до 5, обрабатывают раствором хлорида И, И, М, М, М, М -гексаметил-п-розанилина,и ипродукт реакции экстрагйруют метилбензо, лом, а экстракт фотометрируют при длине волны 590 нм. 1 табл. Способ сложен, связан с использовани- Я ем токсйчного реактива и неселективен в присутствии ионов хлора.Наиболее близким к изобретению является способ определения семикарбазона.5- с нитрофурфурола (фурацилина) путем ъО обработки анализируемой пробы раствором ( р диазотированного новокаина в водно-щелочной среде с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора,Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью.Целью изобретения является повыще- з ниечувствительности способа.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения семикарбазона 5- нитрофурфурола, в котором анализируемую пробу предварительно обрабатывают цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, анализируемую пробу предвари1793341 3тельно обрабатывают нитратом калия в концентрированной серной кислоте, реакционную смесьразбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида йатрия до рН 10 - 12, затем доводят рН среды до 5, в качестве цветореагента используют раствор хлорида й, й, й, й, й, й -гексаметилв ип-розанилина, перед фотометрированием окрашенныйпродукт реакции экстрагируют метилбензолом, а измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 .нмСпособ осуществляется следующим образом.Анализируемую пробу обрабатывают 10 ф раствором нитрата калия в концентрированной серной кислоте; реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия до рН 10-12, затем доводятрй среды до , орабатывают раствором хлорида й, й, й, й, й; й"-гексаметил-п-розанилина, экстрагируют продукт реакции метилбензолом, экстракт отделяют и фотометрируют при длине волны 590 нм.П р.и м е р 1. Качественное определение семикарбазона 5-нйтрофурфуропа.. Около 2 мг семикарбазона 5-нитрофурфурола помещают.в выпарительную чашку и туда же вносят 0,5 мл 10-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте, Через 5 мин к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 10-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н раствора хлороводородной кислоты. К полученному раствору прибавллхгт 1 ил 0,01 гб.ного раствора хлорида й, й; й, й, й, й -гексаметил-и-розанилина, 10 мл метилбензола и экстрагируют 3 мин. Слой метилбензола при этом окрашивается -в фиолетовый цвет, Чувствительность реакции - 0,1 мкг/мл,П р и м е р 2. Количественное определение семикарбазона 5-нитрофурфурола.Построение калибровочного графика, В шесть выпарительных чашек вносят 0,25, 0,50, 1;00, 1,50, 2,00, 2,50 мл стандартного (0,0016) раствора семикарбазона 5- нитрофурфурола в смеси этанола с трихлорметаном, взятых в объемном отношении 1:1, Растворитель испаряют, прибавляют к сухим остаткам по 0,5 мл 10,6-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 5 мин при периодическомперемешивании, По истечении указанноговремени каждый раствор разбавляют 1 мл5 воды, прибавляют 10-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 1012), а затем под контролем потенциометрадоводят рН среды до 5 путем прибавления0,1 н раствора хлороводородной кислоты. К10 полученному раствору прибавляют 1 мл0,01;(,-ного раствора хлорида й, й, й, й,й , й -гексаметил-и-розанилина и экстраи игируют 10 мл метилбензолз в течение 3 мин.Окрашенный экстракт отделяют и фотомет 15 рируют на приборе КфКпри светофильтре ЬЬ 7 Я 590 ем) в кювете с толщиной.рабочегослоя 20 мм на фоне экстракта, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают20. уравнение калибровочного графика, которое в данном случзе имеет вид:О 0,0727С+ 0.1156,где О - оптическая плотность;С - концентрация семикарбазона, 525 нитрофурфурола в фотометрируемом растворе, мкг/мп.Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в интервале концентраций о,а,0 мкг/мл.30 Методика количественного определения,Около 0,02 г (точная навеска) семикарбазона 5-нитрофурфурола растворяют всмеси этанола и трихлорметана, взятых в35 объемном отношении 1:1, в мерной колбевместимостью 50 мл (раствор А). 1 млраствора А вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят смесью этанолтрихлорметан (1:1) до метки (раствор Б), 1,540 мл раствора Б помещают в выпарительнуючашку и испаряют растворитель. К сухомуостатку прибавляют 0,5 мл 1070-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и дальнейшие операции45 осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика, Количественное содержание семикарбаэона5-нитрофурфуролз определяют по уравнению калибровочного графика и пере 50 считывают на навеску. Результатыколичественного определения и метрологические характеристики представлены втабл. 1.6 1793341 роевней серной кислоте, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раСтвором гидроксида натрия до рН 10-12, доводят рН среды до 5, в качестве цветореагента йрименяют раствор хлорида М, М, й,ч, М, й -гексаметил-п-розанилина, передфотометрированием окрашенный продукт реакции экстрагируют метилбенэолом, а измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 нм,ф о р мул а изобретения Способ определения семикарбазона 5- итрофурфурола путем обработки анал эируемой пробы цветореагентом с послед ющим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, о тл ч а ю щ и й с я тем, что, с целью и вышения. чувствительности определен я, анализируемую пробу предварительйо об абатывают нитратом калия в концентриМетрологическиехарактеристики Вариант Взято, г Най ено г 0,020560,01884 0,01713 0,01942 0,01884 0,02114 Составитель В.ШормановТехред М,Моргентал Корректор М,Керецман Редактор Зак 3 500 Тираж Подписное, НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4 Ю Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г; Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 2 3 4 5.6 0,02005 0,01940 0,01745 0,01990 0,01880 0,02075 102,56 97,14 98,13 97,57 100,24 101,87 х = 99,59 сг= 2,31