Способ определения свинца в биологическом объекте

. 1083112, кл. 6 0Танайко М.М,ская лаборатория. 1 спользоСущность бы обра- полученформным боновой яют, разедующимспиртоМ 44В.А,Акатьеветельство СССРй 31/22, 1984.Биленко Н.С. - Завод 976, т. 42, Т 7, с. 761 - 763. Иэоб в частност дэличн отного влечен их объек Извест биологичес пробы,пер ботки хими пиэдции основания тионный к существляют ГОГУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИБИОЛОГИЧЕСКИМ ОБЪЕКТЕ етение относится к токсикологии, и к способу определения свинца х органах и тканях человека,жиможет быть использовано для я данного металла из биологичетов.ен способ определения свинца в ком объекте, путем разложения еведения свинца в раствор, обраческим реагентом, При его реав качестве органического и галогенид-иона используют карасно-фиолетовый и бромид-ион,Недостатком известного способа является недостаточная селективность, чувствительность и точность способа, а также повышенная трудоемкость при его реализации. Указанные недостатки известного способа связаны с тем, что при его реализации не используется метилциклогексанкарбоновая кислота.Цель изобретения - повышение селективности, чувствительности и точности способа, а также снижения его трудоемкости,5 О 1778640 А 1(57) Способ определения свинца, Ивание: в аналитической химии.изобретения; водный раствор пробэтывают пикриновой кислотой,ный пиктат экстрагируют хлорораствором метилциклогексанкаркислоты, органическую фазу отделбавляют этиловым спиртом с послатомно-абсорбционным анализомвого раствора. 2 табл. Поставленная цель достигается тем. что полученный раствор обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой .кислоты, органическую фазу отделяют разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.Предлагаемый способ оследующим образом,Подготовка пробы, 30 г биоматериала, содержащего свинец, помещают в термический стакан или фарфоровую чашку и выпаривают до образования сухого порошка. Затем в сухой порошок добавляют 55 - 60 мл 72)(, НС 04 и сжигают при температуре равной 230 С. К полученной эоле добавляют дистиллированную воду, доводят до прежнего объема и кипятят в течение 10 мин. Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2-3 раза промывают горячей водой. Фильтры объединяют, а осадок отбрасывают. Объем раствора уменьшают до 10-15 мл путем выпаривания,1778640 15 Форимула изобретения Таблица 1 Сравнительное определение содержания свинца в различных органах, тканях человека и животного ( и 8; рН 2-10, аналитическая линия РЬ - 217,0 нм )Най ено, мкг/кг Анализируемые пробы различных органов, тканей человека и животного Содержание металла в различных органах,тканях человека и животного,мкг/кгэкстракционнофотометрическим Яг Мышечная ткань562 0,01 562 + 5,1 0,02 495 .ф 8,6 001 378 й 34 0,02 306 6,0 576 540 0,02 540 ф 9,4518 + 13.7354+ 6,9329 +8,6 Легкие Почки Печень 483 495 518 0,03 394 378 354 0.02 290 306 329 0.03 П р и ме ч а н и е: Х - среднее арифметическое значение содержания металла в различныхорганах, тканях человека и животного;и - число повторений эксперимента;55 г - относительное стандартное отклонение:1 р,л - коэффициент Стьюдента,Экстракция, К 2,5 мл анализируемого раствора добавляют 2,5 мл 7 х 1 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют 5 мл х 10 М хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом е соотношении по обьему 1:2. Содержание свинца определяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки "Н 1 ТАСН 1" при аналитической линии равной 217 нм. Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.В табл.1 приведены данные сравнительного анализа предлагаемого способа и прототипа.Свинец в различных органах, тканях человека и животного определен двумя способами и проверялся с помощью критерия Фишера. Расхождения незначительны и их можно отнести к одной совокупности. Остальное стандартное отклонение при определении свинца составляет 0,1-0,03, Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,006 мкг/кг.На определение свинца не влияют другие ионы (йа, К, Ва, Яг, Мц, Мп. А 1, Ре),Анализ результатов проведенных экспериментов показал, что разработанный способ имеет ряд существенных преимуществ по отношению к известным: достаточ но прост по своему применению и нетребует больших затрат реагентов; учитывая регенерируемость экстрагентов, способ является экологически эффективным; обеспечивает хорошую воспроизводительность 10 и точность определения свинца в различныхорганах, тканях человека и животного.Преимущества по отношению к прототипу представлены в табл.2,Способ определения свинца в биологическом обьекте путем разложения пробы, пеоеведения свинца в раствор, обработки 20 химическим реагентом, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения селективности, чувствительности и точности способа. а также снижения его трудоемкости, полученный раствор обрабатывают пИкриновой кислотой, 25 полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазуотделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового 30 раствора.1778640 Таблица 2 Составитель В.ПолуяновТехред М,Моргентал Корректор М,Керецман Редактор А,бер Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 4188 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035,Москва, Ж, Раушская наб 4/5