Способ гравиметрического определения молибдена (yi) в концентратах

союз соВетскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1774232 А 31 22 Г 5115 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИДЕТЕЛ ВТОРСКОМ У твенный универаев и М.А, Худайая химия молиб, с, 155 - 160. анализа редких СР, 1961, с, 538 -2082.17-81, К(54) СПОСОБ ГРАВИМЕТРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНТРАТАХ ЧЕСКОГО ОПИ) В КОНЦЕНИз из бов опред ким к изо качестве мые соли рического на осажде свинца РЬк обл мета вестны еления бретен осадит свинца опред нии м Мо 04 и анах гравиметрических спо молибдена наиболее бл ию является метод, гд еля используют раство 3), Этот способ гравим еления молибдена основ либдена в виде молибд из кислых растворов,мо в и- етан та авиметри в виде тр т прокали550-600 ескими и и. В ка а-бензон ород 11, 2) ьность ог анализа о звесточной нение нию ере- двух- льно ебует выполнения одготовке обьекя селективности, ь определения,1 ПО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Бусев А,И. Аналитичесдена. М., Из-во АН СССР,Методы определенияэлементов, МИз-во АН СС552,ГОСТ 2082.0-81, ГОСТцентраты молибденовые,Изобретение относитслитической химии, а точнеделения элементов.Известны методы гропределения молибденаМоОз, которую получаюпри температуре не вышеков с различными органичническими реагентамосадителей применяют3-нафтохинолин,сероводнедостаточная избирателвает их применение длясложных по составу,Метод трудоемок и трдлительных операций пота к анализу и достиженичто снижает экспрессност ческого ехокиси ванием С осад- неоргачестве иоксим. Однако раничибьектов,(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методам определения элементов, Цель изобретения - ускорение способа, повышение избирательности, чувствительности и точности, В качестве органического реагента используют пирогалло - фталеин (Я) в сочетании гидрохлоридом диметиламиноэтилового эфира бензгидрола (В"), способствующего осаждению элемента молибдена в молибденовых концентратах (при рН 4.5 ПР = 2,4 х 102 з) в присутствии вольфрама, марганца, никеля, цинка, магния, кальция, свинца, алюминия. Новым является способность реагентов осаждать Мо в виде комплекса Мо-К-В1( , при этом способ обладает высокой чувствительностью, избирательностью, точностью. 2 табл. Недостаток состоит в том, что и ный способ характеризуется недостат избирательностью, требуется выпол дополнительных операций по отдел мешающих элементов (осаждение, осаждение их в виде гидроксидов), кратное прокаливание, что значит снижает экспрессность определений вышает энергоемкость метода.20 25 30 35 40 4550 Другим недостатком гравиметрического способа определения молибдена в видемолибдата свинца является то, что способявляется трудоемким,Цель изобретения - повышение избирательности, чувствительности, а также сокращение времени на проведение анализа.Цель достигается тем, что в качествеорганического реагента используют пирогаллофталеин (В) в сочетании с гидрохлоридом диметиламиноэтилового эфирабензгидрола (В), способствующим осаждению молибдена в виде комплекса Мо-В-Вф, Исходный 1,0410 М раствор молиб.здена (И) готовят растворением точной навески (КН)6 Мо 7024 а 4 Н 20 квалификации ХЧ вгорячей воде 2.Пирогаллофталеин (В ) - коричнево-фиолетовый порошок, трудно растворимый вводе, растворим в спирте, ацетоне, щелочахили кислотах.В работе используют 10 М спиртовыйраствор В, полученный растворением точной навески в этиловом спирте,Гидрохлорид диметиламиноэтиловогоэфира бензгидрола (В") - белый кристаллический порошок, легко растворим в воде,очень легко в спирте,.мало растворим в хлороформе и почти не растворяется в эфире иацетоне. Водные растворы стойки,Для рабаты готовят 0,01 М раствор В"растворением точной навески в дистиллированной воде.Состав молибденовых концентратовприведен в табл, 1.Навеску концентрата 0,25 г помещают встакан вместимостью 250 см, приливают20-25 мл НАВОЗ,(1:,1), нагревают до прекращения выделения оксидов азота. Затем осторожно приливают 10 мл НС (1:1),выпаривают до объема 5 - б мл, приливают50 мл воды, нагревают до кипения, отфильтровывают нерастворившийся осадок на. быстрофил ьтрующем фильтре белая лента),Осадок промывают на фильтре 4 - 5 раз горячей водой. Фил ьтрат и промывную жидкостьсобирают в стакан и разбавляют раствор вколбе до 100 мл водой.. Для определения молибдена в концентратах комплексное соединение молибдена (Ч) с В и В осаждают при следующих условиях.К 10 - 20 мл раствора концентрата прибавляют 10 мл 0,001 М этанольного раствора В и 10 мл 0,01 М раствора В". Устанавливают рН 4,5. Перед фильтрованием проверяют полноту осаждения, прибавив к прозрачной жидкости над осадком несколько капель смеси галлеина с димед 10 ролом, Примерно через 10-15 мин после осаждения отфильтровывают через предварительно высушенный до постоянной массы фильтрующей стеклянный тигель М 4, Осадок промывают дистиллированной водой до бесцветного фильтрата, Промытый осадок высушиваютдо постоянной массы в сушильном шкафу при 100 - 110 С.Массовую долю Мо (И) (в %) вычисляют по формуле где 0,0710 - фактор пересчета на моанбден; Чоьц. - общий объем анализируемогораствора; а - масса навески концентрата, г; Ь - аликвота раствора образца, взятая для определения Мо (И), мл; п 11 - масса тигля с осадком, г;гп 2 - масса тигля, г.Сравнительная оценка способов по метрологическим характеристикам позволяет определить преимущества предлагаемого способа перед известным. Предлагаемый способ чувствительнее в 4-5 раз (навеска для анализа 0,05 г, известным - 0,25 г, время анализа сокращается более чем в два раза, точность определения выше (стандартное отклонение меньше 5 г = 7,410, у извест ного Яг =1,4 10 Формула изобретения Способ гравиметрического определения молибдена (И) в концентратах, включающий растворение навески концентрата, перевод молибдена в малорастворимое соединение, высушивание и определение массы осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и сокращения времени анализа, перевод проводят пирогаллофталеином в присутствии гидрохлорида диметиламиноэтилового эфира бензгидрола при рН 4,5.,95, 1 р.р=2,45, р=48,43% езультаты определения молибдена в концентратах А 127 и к ат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагар оизводственно-издательскии аказ 3923 ВНИИПИ Составитель Х.МугутдиноваТехред М,Моргентал . Корректор З.Салко Тираж Подписноедарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С113035, Москва, Ж, Рэушская наб., 4/5