Способ получения битума

(51)5 С 10 С 3/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Авторское свидетельство СССРМ 1214719, кл, С 10 С 3/04, 1986,Патент СЩАК. 3258419, кл. 208-44, 1966.Гун Р.Б. Нефтяные битумы,- М.: Химия,1973, с,157-160,Изобретение относится к способам получения битумов путем окисления нефтяного гудрона и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.Известен способ получения битума путем окисления гудрона в присутствии 0,4 мас,; смеси оксидов железа, хрома, цинка, кадмия и никеля, Недостатком известного способа является высокое содержание поливалентных металлов в добавляемом катализаторе, что приводит к снижению стойкости получаемых битумов к окислительному старению, Кроме того, выход битума составляет 77 - 80 мас.о за счет протекающих под действием поливалентных металлов процессов крекинга и образования значительного количества летучих компонентов.Известен также способ получения битума путем окисления гудрона в присутствии фосфорной кислоты с растворимыми в ней солями металлов, таких как ванадий, железо(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТУМА (57) Использование: нефтепереработка. Сущность: нефтяной гудрон окисляют кислородом воздуха при нагреве в присутствии отработанного катализатора процесса получения серного ангидрида, содержащего оксиды ванадия и калия на диамитовой земле, взятого в количестве 0,1 - 1,0 О от массы гудрона. 3 табл. алюминий и дрвзятых в количестве 5 - 15- мас.,/ в расчете на оксиды.Недостатком известного способа является невысокая активность катализаторов, в результате чего для получения битума гудрон окисляют около 10 ч. Кроме того, для - д окисления используют большие количества 4 солей металлов. ос,Наиболее близким по технической сущ- а насти и достигаемому эффекту к предлагае- с мому изобретению является способ приготовления битума путем окисления гудрона кислородом воздуха при повышенной температуре в присутствии катализатора, в качестве которого используют пентаоксид д ванадия,Недостатками известного способа являются невысокая активность катализатора, в результате добавления 2 мас.о катализатора время окисления гудрона сокращается в 1,2 раза по сравнению с некатализированным окислением, а выход битума не превышает 80 .Целью технического решения являетсяускорение процесса окисления гудрона и повышение выхода битума.Пп-тавленная цель достигается тем,что, согласно способу получения битума путем окислея нефтяного гудрона кислородом воздуха г,ри нагревании в присутствии катализатора, в качестве катализатора используют отработанный катализатор процесса получения серного ангидрида, взятый в количестве 0,1 - 1,0 от массы гудрона.Отработанный катализатор процессаполучения серного ангидрида представляет собой гранулы цилиндрической формы размером 5 х 15 мм и содержит в своем составе оксиды ванадия и калия, нанесенные на носитель - диатомитовую землю, при следующем соотношении компонентов, мас, ;Пентаоксид ванадия 5,0-6,5 Оксид калия 2,0-2,2 Диатомитовая земля Остальное Отличительным признаком способа является использование в качестве катализатора отработанного в процессе получения серного ангидрида катализатора, содержащего оксиды ванадия и калия, нанесенные на диатомитовую землю.Способ окисления гудоона в присутствии катализатора, представляющего собой отработанный катализатор процесса получения серного ангидрида, содержащий оксиды ванадия и калия на носителе, в патентной и научной литературе не описан, Этот катализатор в других процессах не использовался.В присутствии 0,1 - 1,0 мас.предлагаемого катализатора время окисления нефтяного гудрона сокращается в 1,1 - 1,3 раза по сравнению с прототипом, Использование предлагаемого катализатора позволяет также повысить выход битума. Так, в присутствии и 0,1 - 1,0 мас. предлагаемого катализатора выход битума составляет 87 - 90 ф , что на 7 - 10 выше по сравнению с прототипомСпособ получения битума с использованием отработанного катализатора процесса получения серного ангидрида иллюстрируется примерами.П р и м е р 1, В металлический лабораторный реактор, снабженный мешалкой и электронагревателем, загружают 4 кг нефтяного гудрона, имеющего условную вязкость С во=-19 с, и, при постоянном перемешивании, 1,0 мас,ф(0,04 кг) измельченного отработанного катализатора процесса получения серного ангидрида, содержащего 2,2 мас,оксида калия и 5,0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 мас.пентаоксида ванадия. Затем полученную смесь продувают воздухом со скоростью 40 л/ч, поддерживая температуруокисления 240 С в течение 3,5 ч, Первуюпробу битума отбирают через 90 мин, а последующие через каждые 30 мин и определяют их характеристики по стандартнымметодикам: глубину проникания иглы при25 С (ГОСТ 11501), температуру размягчения "по кольцу и шару" (ГОСТ 11506), температуру хрупкости (дополнение к ГОСТ22245).П р и м е р 2, Окисление гудрона проводят аналогично способу, описанному в примере 1, с тем отличием, что загружают 0,5мас,катализатора, содержащего 2,0мас,оксида калия и 6,5 мас.,4 пентаоксида ванадия.П р и м е р 3 - 5, Окисление гудронапроводят аналогично способу, описанномув примере 1, с тем отличием, что загружают0,1, 0,05 и 2,0 мас,% катализатора.П р и м е р 6. Окисление гудрона проводят аналогично способу, описанному в примере 1, с тем отличием, что окислениепроводят без катализатора.Результаты испытаний битумов, полученных по примерам 1 - 6, приведены втабл.1 - 3.Как видно изданных табл,1,2, оптимальным пределом добавок катализатора является 0,1 - 1,0 мас, , так как при добавлениикатализатора менее 0,1 мас,фпроцессокисления резко замедляется, а увеличениеколичества катализатора выше 1,0 мас.несопровождается дальнейшим ускорениемпроцесса.Из данных табл,1 - 3 следует, что применение в качестве катализатора окислениянефтяного гудрона отработанного катализатора получения серного ангидрида позволяет в 1,1 - 1.3 раза сократить времяокисления, снизить в 40-400 раз количествовходящего в состав катализатора ванадия иповысить выход битума на 10 - 14 отн,фпосравнению с прототипом. Кроме того, способ дает возможность решить вопросы, связанные с охраной окружающей среды,Формула изобретенияСпособ получения битума путем окисления нефтяного гудрона кислородом воздухапри нагревании в присутствии катализатора, о т. л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюсокращения времени окисления и повышения выхода битума, в качестве катализатораиспользуют отработанный катализатор процесса получения серного ангидрида, содер.жащий оксиды ванадия и калия надиамитовой земле, взятый в количестве 0,11,0 от масс ы гудрон а,1761775 Таблица 1 Зависимость глубины проникания иглы при 25 С (П 25, 0,1 мм) от времени окисления гудрона в присутствии различных количеств катализатора од и ца я, затраченное на получение битума с одним и тем же значениеП 25, мин 25 0,1 оказатель по и 4 рототи 8 18 7 6 196 5 6 4 4 лица Параметры п ученны и характеитума ка азцов Показатель по пример арактеристи ротип гчо Зо 1 Зо г 1 о 1 ЗО Время окисления, мин оли тво катализ 0 0,5 0,033 о,олич би ч 7 лы Темпе че ния по Эг о мпе ура хрупкос