Способ шерберования свинцовых сплавов в пробирном анализе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9926 55 С 22 В 11/02 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ приммуд цовы плав бере сокр ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Центральная комплексная тематическаяэкспедиция производственного геологического объединения "Камчатгеология"72) В.А.Швецов(54) СПОСОБ ШЕРБЕРОВАНИЯ СВИНЦОВЫХ СПЛАВОВ В ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ(57) Использование: изобретение относитсяк аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для сокращения массы свинцового сплава и егоочистки от примессей, Сущность: свинцовый сплав массой 50 г помещают в корундовый тигель, который устанавливают в Изобретен ской химии и пробирном ана свинцового с уменьшения и лов при купел на превышать сплава от вре случае получе хрупкого спла свинцовых сплния в нем сод ие относится к аналитичеможет быть использовано в лизе для сокращения массы плава, поскольку с целью отерь благородных металировании их масса не долж-35 г, очистки свинцового дных примесей, особенно в ния при плавке твердого или ва, и соединения нескольких авов в один с целью повышеержания благородных металвестен способ шерберования свин- сплавов, включающий окислительное ение сплава в печи в шамотном шерри 900-1000 С с получением сплава щенной массы. Если в сплаве много электропечь типа СНОЛпри комнатной температуре. В задней стенке печи находятся 7-12 отверстий диаметром 8 - 10 мм, Регулировка подачи воздуха осуществляется с помощью заглушек, что позволяет управлять тепловым и газодинамическим режимами и проводить процесс в автоматическом режиме. Тигель со сплавом разогре-, вают при закрытых дверях печи до 900 С в, течение 2 ч 15 мин, что соответствует скорости подъема температуры 6,5 С/мин, На поверхности тигля дефектов не образуется. Далее сплав выдерживают при 900 С в течение 60 мин. Конечная масса свинцового сплава составляет 31,1 г. Текущий контроль за протеканием процесса не осуществляется, что позволяет повысить производительность труда в приборном анализе. 1 з.п.ф;лы, 1 табл. есей неблагородных металлов, то к необавляют металлический свинец.Основными недостатками этого способа шерберования являются значительнаякоррозия внутренней поверхности шерберов, вследствие которой возможны потерисплава, неравномерность сокращения свинцовых сплавов в различных точках печи,обусловленная неоднородностью тепловогои газодинамического режимов рабочей камеры электропечи, неуправляемость процессом, т,е, отсутствие возможностиполучения остаточной массы свинцовогосплава заданной величины, необходимостьпостоянного визуального контроля за ходомпроцесса,Наиболее близким к предлагаемому является способ шерберования свинцовыхсплавов в пробирном анализе, в которомшерберование проводят в шамотном шербере при 900-1050 С, Если сплав содержитмедь, сурьму, серу, мышьяк, то к нему прибавляют пробирный свинец 40 - 50 г и буру.Масса свинцового сплава после шерберования не должна превышать 30 - 35 г. Данныйспособ имеет те же недостатки, что и предыдущий,Целью изобретения является повышение эффективности процесса шерберования за счет его автоматизации,Для этого шерберование проводят в корундовых тиглях, расплав выдерживают при900 С в течение 1 - 1,5 ч при регулируемойподаче воздуха в печь, разогрев тигля исплава ведут одновременно до 900 С прискорости нагрева, равной 5,9-7,3 С/мин.В отличие от базового способа шерберования, в котором подача воздуха осуществляется через открьпую дверцу печи и нерегулируется, в предлагаемом способе подачу воздуха осуществляют через отверстияв задней стенке печи, при этом его количество регулируют положением заглушек в отверстиях,Использование корундовых тиглей позволяет избежать коррозии внутренней поверхности шербера под воздействиемоксида свинца, образующегося при шерберовании свинцового сплава,Выдерживание сплава при 900 С в течение 1 - 1,5 ч при регулируемой подаче воздуха в печь позволяет в автоматическомрежиме получить свинцовый сплав заданной остаточной массы 28-33 г, пригодныйдля купелирования.Регулируемая подача воздуха через отверстия в задней стенке печи с помощьюзаглушек позволяет управлять тепловым игазодинамическим режимами и поддерживать их равномерность в рабочем пространстве печи, что является необходимымусловием для автоматизации процесса шерберования,П р и м е р 1. Свинцовый сплав массой50 г помещают в корундовый тигель. Тигельустанавливают в рабочую камеру электропечи типа СНОЛ, 6,2, 5,1/11-М 1 У 4,2,в задней стенке которой имеется 7-12отверстий диаметрьм 8-10 мм, при комнатной температуре. Закрывают дверцы печи иразогревают тигель со сплавом до 900 С втечение 1 ч 50 мин. При атом вследствиебыстрого разогрева тигля на его поверхности образуются трещины. что может привести к потерям сплава, поэтому процессшерберования прекращают. Мощность печи при этом режиме разогрева превышаетдопустимую,П р и м е р 2. Разогрев сплава ведутсогласно примеру 1 в течение 2 ч. В течениеданного времени достигают температурыо900 С в печи. При этом на поверхности тиг 5 ля не образуется дефектов, Процесс шерберования идет без потерь сплава, поэтомуданный режим разогрева используют в шерберовании,П р и м е р 3. Разогрев сплава ведут10 согласно примеру 1 в течение 2 ч 15 мин, Втечение данного времени достигают температуры 900 С в печи при номинальной мощности электропечей. При этом наповерхности тигля не образуется дефектов,15 Процесс шерберовэния идет без потерьсплава, поэтому данный режим разогреваиспользуют в шерберовании.П р и м е р 4, Разогрев сплава ведутсогласно примеру 1 в течение 2 ч 30 мин. В20 течение данного времени достигают температуры 900 С при минимальной мощностииспользуемых электропечей. Процесс шерберования идет без потерь сплава, поэтомуданный режим разогрева используют в шер 25 беровании.П р и м е р 5, Разогрев сплава ведутсогласно примеру 1 в течение 2 ч 40 мин,Дефектов в тиглях не образуется, процессшерберования идет без потерь сплава, но30 общая продолжительность процесса необоснованно увеличивается,П р и м е р 6. Разогрев сплава массой 50г ведут согласно примеру 3, Расплав выдерживают при 900 С в течение 50 мин в авто 35 матическом режиме. Остаточная массасплава равна 34-36 г, т,е, превышает массу,требуемую для купелирования.П р и м е р 7. Шерберование ведут согласно примеру 6, Расплав выдерживают40 при 900 С в течение 1 ч 15 мин. Остаточнаямасса сплава равна 28 - 30 г, т.е. соответствует требуемой,П р и м е р 8. Шерберование ведут согласно примеру 6, Расплав выдерживают45 при 900 С в течение 1 ч 40 мин. Остаточнаямасса 24-26 г, что соответствует требованиям процесса купелирования, но продолжительность процесса шерберования при этомвозрастает.50 Если сплав, подлежащий шерберованию, содержит много мешающих примесей,то к нему прибавляют оксид свинца. массукоторого М (кг) в зависимости от суммарногосодержания примесей С (%) определяют по55 соотношению М 4 10 З С.В целом шерберование в автоматическом режиме осуществляется следующимобразомСвинцовый сплав помещают в корундовый тигель, который загружают в лаборатор1759926 Сокращение массы свинцовых сплавов шерберованием по различным способам Номершербераили тигля в печи Масса (Г) сВинцОВОГО сплава после шерберования по базовому способу за время выдержки 25 мин Масса свинцового сплава после шерберования пои е лагаемом способ г за время вы е жки, мин 40 20 30 60 90 36.6 37,2 36,5 36 38,5 38,6 38,0 38,0 40,7 40,8 39,9 40.8 41,3 42,2 42,6 42,8 43 44,1 44,1 44,2 43,6 43,8 43,4 43,5 30,1 30.5 31,5 31,1 32,8 33 32,6 32,9 26,7 27,6 27,7 27,5 27,2 27,9 27,4 28,5 27 44 30,5 25 48 42 25 26 П р и м е ч а н и е, Шерберовали свинцовые сплавы массой 50 г. Расплав выдерживали при 900 С. Время разогрева расплава до 900 С - 2 ч 15 мин,ную кзмерную злектропечь любого типа с отверстиями в задней стенке, через которые поступает воздух, Количество необходимого воздуха подбирают для каждого типа печи экспериментально с помощью заглушек в отверстиях; экспериментально подбирают требуемую мощность печи. Печь включают, закрывают дверцы и с помощью реле времени, входящего в блок автоматики печи, устанавливают необходимое время процесса (определяется экспериментально) для получения свинцового сплава заданной массы, например 30 г. Далее процесс шерберования проходит в автоматическом режиме, По истечении установленного времени срабатывает звуковой сигнал, предупреждающий об окончании процесса шерберования. Тигель вынимают из печи, расплав выливают в изложницу.Использование предлагаемого способа шерберования свинцовых сплавов обеспечивает следующие преимущества.Предлагаемый способ в отличие от базового позволяет получить В процессе шерберования свинцовый сплав заданной остаточной массы, Это наглядно иллюстрируется экспериментальными данными (см.таблицу).Так как в рутинном пробирном анализе наиболее часто используется аналитическая навеска массой 50 г, а количество гнета 100 О от навески, то максимальная масса свинцового сплава в большинстве случаев не превышает 50 г, поэтому эксперимен 5 10 15 20 25 30 тальные данные приведены для шерберования свинцовых сплавов массой 50 г.Таким образом, предлагаемый способ позволяет достичь управляемого снижения количества мешающих примесей в свинцовом сплаве, а следовательно, повысить качество пробирного анализа.Предлагаемый способ повышает производительность труда в пробирном анализе, так как освобождает аналитика От визуального контроля за ходом процесса шербероВания,Предлагаемый способ позволяет улучшить условия труда аналитика, так как сокращает время его пребывания в рабочей зоне, зараженной аэрозолем свинца,Формула изобретения 1. Способ шерберования свинцовых сплавов в пробирном анализе, включающий окислительное плавление свинцовых сплавов в печи с получением сплавов сокращенной массы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, окислительное плавление проводят в корундовом тигле при скорости нагрева от комнатной температуры до 900 С, равной 5,9 - 7,3 С/мин, с последующей выдержкой расплава при 900 С в течение 1-1.5 ч при ограниченном доступе воздуха.2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что подачу воздуха осуществляют через отверстия В задней стенке печи и регулируют положением заглушек в печи,