Композиция для получения изделий из нитрида кремния

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 17 9632 А 5 В 28 В 1/2;С 04 ВЗ ОБРЕТЕНИ ПИСАНИ ИДЕТЕЛЬСТ К АВТОРСКОМ(21) 4877111/33 (22) 21.09.90 (46) 07,09.92, бю (71) Днепропетр ческий институт (72) Ж,М.Яремен хих, В.В.Лычко и (56) 1. Патент ФР М 3412469, кл. С л, М.ЗЗовскийим, Ф.Эко, С.В.В,Л. Ро химико-технологиДзержинскогоортненко, ЛЛ,Сутовцев В 352. Заяв 62-278187. 35/00, опублик. 3, Яременко Ж.М. и д рический метод оптимиз конаполненных полим смесей, УкрНИИ НТИ М р. Термогравиметации состава высоер-керамических375-УК 90, 17,04,90,ществастраги ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР Изобретение относится к композициям для формования изделий иэ нитрида кремния и может быть использовано для изготовления иэделий сложной формы конструкционного назначения методом литья под давлением и экструзии.Известна композиция, содержащая керамический порошок, полистирол, бутираль, полибутилметакрилат, стеариновую кислоту, дибутилфталат, Общее количество связующего в такой композиции составляет 17 мас. (ЦНедостатком композиции является высокая пористость после удаления связующего, обусловленная низкой степенью наполнения композиции, что приводит к снижению прочности и появлению дефектов после спекания.Известен состав связующего ве содержащий легко растворимый и эк(54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ(57) Назначение: изобретение относится к композициям для формования изрелий из тонкой оксидной и безоксидной керамики и может быть использовано для изготовления изделий сложной формы радиотехнического и конструктивного назначения методом литья под давлением и экструзии, Сущность изобретения: композиция, включающая, мас,: порошок нитрида кремния 84 - 87; полибутилметакрилат 3 - 5; окисленный полиэтиленовый воск 2 - 4; полиэтиленовый воск 2 - 4; полиэтиленгликоль 3 - 5; стеариновая кислота 1 - 2. Полученные изделия не имеют дефектов, выход годных составляет 78 - 850 1 табл. руемый компонент(высшие жирные спирты,вииЪ жирные кислоты и их соли), а также трудно- растворимый и сравнительно трудно экс трагируемый компонент (полиэтилен. (Л полистирол, сополимер этиленвинилацета- О та, акриловую смолу,.воск, атактический по- (Ь липропилен, полиэтиленгликоль). В состав (,Д связующего также входят пластификаторы и смазки (21,Применение данного связующего позволяет избежать трещин после спекания, но дополнительная стадия требует соответ-. ствующего технологического оформления как в части извлечения связующего, так и при регенерации используемого растворителя.Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату является композиция, состоящая из 80 - 85 мас;% керамического порошка (нитрида или кар 1759632Композицию готовят следующим образом. бида кремния) и.15 - 20 мас.органическо- В Е-образный смеситель загружаютго связующего на основе полибутилметак- смесь керамического порошка и органичеата (ПБМА), окисленного ского связующего. Смешение производят в1 , и лполиэтиленового воска(ПВО), полиэтиленг- течение 1 ч при температуре 50 С. послеликоля(ПЭГ),стеариновой кислоты(СК)при 5 чего композицию гранулируют и формуютследующемющем соотношении компонентов образцы методом литья под давлением.Давление формования 100 - 150 МПа, Уда 80 - 85 ление связующего и спекание проводят по4 - 5,4 традиционным режимам.10 Изобретение иллюстрируется следую 5 - 6.6 щими примерами,4 - 5,4 Керамический порошок нитрида крем 2 - 2,6 ния с размером частиц 0,5 - 5 мкм смешиватеариновая коНедостатком прототипа является нали- ют при 150 С с компонентами связующего,чие локальных напряжений, приводящих к 15 состоящего из ПБМА, ПВО, ПВ, ПЭГ, СК, во/,трещинообразованию во время спекания, соотношении, мас,;обусловленных градиентом плотности кера- Нитрид кремния 85м чи еского порошка по сечению отформо- ПБМАванного изделия, ПВОЦелью изобретения является повыше ПВни е выхода бездефектных изделий путем ПЭГ1,0снижения градиента плотности керамиче- СКского порошка по сечению отформованного Из полученного после смешения грануизделия. лята отливают при давлении 150 МПа образПоставленная цель достигается тем, что 25 цы размером 5 х 5 х 55 мм, После формованияизвестная композиция, включающая кера- поверхностных дефектов не обнаружено,мический порошок, полибутилметакрилат, Удаление связующего проводят в интервалеокисленный полиэтиленовый воск, полиэти- температур 50 - 450 С при скорости подьленгликоль и стеариновую кислоту, соглас- ематемпературы 5 С/ч взасыпкеизоксидано изобретению, дойолнительно содержит 30 алюминия, После удаления связующего пополиэтиленовый воск (ПВ) при следующем верхностные дефекты не обнаружены. Изсоотношении компонентов, мас, ф ; .лом образцов однороден, без внутреннихКерамический порошок 84 - 87 полостей и отслоений, Далее проводят спео3 - 5 кание в традиционном режиме: до 1200 С35 со скоростью нагрева 50 С/ч, выдержа 1 ч,2 - 4 до 1540 С со скоростью нагрева 70 С/ч, вы 2 - 4 держка 1 ч. Среда - азот, давление атмос 3-5 ферное, охлаждение до 1000 С проводят в1 - 2 атмосфере азота. Процент выхода годныхПриведенный состав композиции обус изделий после спекания 80.лавливает равномерное распределение ке- Другие примеры приведены в таблице.рамического порошка по сечению изделия Предложенный состав композиции поза счет того, что полиэтиленовый воск пре- зволяет получать качественные изделия безпятствует миграции расплава ПВО к пери- трещин, вздутий, деформаций, отслоений заферии потока за счет более высокой 45 счет снижения градиента плотности керавязкости и модифицирующего эффекта как мического порошка по сечению отформополимеров, входящих в композицию, так и ванного изделия.керамического порошка, Так, при формова- Формула изобретениянии композиции прототипа разброс содер- Композиция для получения изделийжания керамического порошка по сечению 50 из нитрида кремния методами литья подизделия составляет 1,5 - 2,5, аналогичный давлением или экструзии, включающаяпоказатель заявляемой композиции не пре- порошок нитрида кремния полибутилметаквышает 0,5 мас, . Это предотвращает тре- рилат, окисленный полиэтиленовый воск,щинообразование изделий в процессе полиэтиленгликоль, стеариновую кислоту,спекания. Данное соотношение компонен о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с цельютов также сохраняет необходимые реологи- повышения выхода бездефектных иэделийческие свойства композиции, путем снижения градиента плотности керамического порошка по сечению сформованного изделия, она дополнительно содержит1759632 Окисленный полиэтиленовый воск 2 - 4 Полиэтилен гликоль 3 - 5 Стеариновая кислота 1-2 Полиэтиленовый воск 2 - 4,полиэтиленовый воск при следующем соотношении компонентов, мас.:Порошок нитрида кремния84 - 87 Пол ибутил мета крилат 3 - 5 1 Содернание саяакн, мас Л Состав коипоаицин нас.г Наличие де- Внход кафе ктое иестеенннхнаделнр форм теность Пример, Ф пэг ск Т П 6 НД ПОО ПВ ма поеерхн, енутрн а г ХороваяПлохаятХоровая(Техред М. Моргентал Корректор Н.Тупица Редактор Заказ 3143 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Прототип1 2 3 а 5 6 1 8 91 О 11 г з 14 15 16 Э 18 20 2 22 23 Кераннч. пороаок .85 вз ва 84 84 84 84 84 85 85 85 85 85 85 вэ 83 вэ ву вэ вэ 88 ва 85 вэ а 55 2 45 2 4а 25 Э 35 1 55 5 16 3 35 2 43 а г5 3 Э3 1 55 5 16 3 3з г аЗ 4 гз з з353 5а з з2,5 3 35 З Э4,5 3 33 2 3,5 5 13 25 23 23 2гг г3 15 13 15 13 1г3333 13г2,5 1Э,5 1,5Э 1,5Э 1,5 16,0 1 В,О 16,2 1625 16,0 16,2 Э,о 6,3 5, 15,г 5 15,1 152 6,0 15 2 13,2 3, з,в 13,2 а,о 40 6,0 15,8 15.35 1 б,в 15,8 15,0 157 14,9 14,75 14,9 1 а,в а,о 4,8 12,8 12,5 1 Э,О г,в г,о45 20 во 78 вэ 52 ао З 5 Во эв Во 55 40 50 85 82 85 Эг 40 во в