Способ получения пенографита

(19 юцю С 1/О ИСАН Н ЛЬСТ ТОРСКОМУ СВ К ок та сы по вляется то, что . начительное кого разложения, ьзулавливания;кой плотностиомерности набьему материГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Патент США Кз 4031083,кл. С 01 В 31/00 (423 - 415), 1978.Заявка ЕР М 0085125, кл. С 01 В 31/00,1983;Патент США йг 4400433, .кл. С 01 В 31/04 (428-408), 1983,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНОГРАФИТА(57) Использование: для изготовления графитовой фольги, в качестве компонентов зкзотермических противоударных смесей,композиционных материалов для различИзобретение относится к технологии углеграфитовых материалов, в частности к способу получения расширенного графита (пенографита), который может быть ис-. пользован в качестве компонента зкзотермических противоусадочных смесей, композиционных материалов, для изготовления графитовой фольги для металлургической, химической, электронной и в других отраслях техники,Известен. способ получения расширенного графита, включающий обработку порошка кристаллического графита серной кислотой с добавкой олеума с последующим дооавлением 80-90% пероксида водорода.Способ не обеспечивает достаточно низкой насыпной плотности расширенного графита, отличается сложным составом1 ных отраслей техники. Сущность изобретения: дисперсный графитовый материал последовательно обрабатывают парами олеума при давлении паров 0,005-7,5 кПа и затем в жидкОм олеуме с содержанием свободного оксида серы (6") 5-30 мас.;(, или 50-60 мас,% подвергают продукт реакции гидролиза промывают, сушат и подвергают окисленный графит термообработке для расширения. Обработку парами олеума ведут в течение 1-5 мин и последующую обработку в жидком, олеуме проводят при 20-60 С в течение 10-60 мин. В качестве графитового материала используют природные графиты или черновой графитосодержащий флотоконцентрат дисперсностью 5-250 мкм с содержанием графита до 75-95 мас2 з.п.ф-лы, 1 табл. аствора, большими затране предотвращает выброозона в атмосферу, что опасность процесса.особ. получения расшивключающий обработку лического графита газообем - оксидом серы (6 ) при ислительного рми реагентов икислорода ивышает взрывоИзвестен спренного графита,порошка кристалразным окислител40-250 С,Недостатком способа я отходящие газы содержат з личество ЯОз и продуктов е что требует сложной систем способ не обеспечивает ни расширенного графита и рав сыпной плотности по всему ала. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения расширенного гра3 1747382 смя реакции и равномерное протекание хифита, включающий химическую обработку дисперсного графитового материала (намической реакции, что увеличивает однотурального графита) жидким олеумом,родность пенографита и снижает его промывку, сушку и последующую. термооб- насыпную плотность,работку окисленного графита для расшире Оптимальными режимами обработки ния при 600 - 800 С и выше, графитового. материала парами олеума является 1-5 мин, и обработка жидким олсумом Недостатком способа является недостаточно низкая плотность расширенного при 20-60 С в течение 10-60 мин для достиграфита (4-9 кг/м ), причем равномерность жения поставленной цели. Предлагаемаяплотности по обьему расширенного графи-. 10 обработка парами олеума позволяет иста не удовлетворяет требованиям по его пользоватьвкачествеисходногографитовоприменению, Кроме того, для достижения: го,материала не толькО природный графит,указанной плотности необходим большой но и черновой графитсодержащийконцентиэбыток олеума, .рат дисперсностью 5-250 мкм с содержаниЦель изобретения - уменьшение насып ем графита до 75-95 мас.%.ной плотности, повышение равномерности П р и м е р 1, 10 г порошка природногонасыпной плотности пенографита по обье-. графита марки ГСМ размещают на металлиму и сокращение расхода реагента, .ческой сетке, которую помещают в реактор,Поставленная цель достигается тем, что и обрабатывают парами олеума, .выделяюведут химическую обработку дисперсного 20. щимися из жидкого олеума, нагретого дографитового материала последовательно 60 С, в течение 3 мин при давлении паровпарами олеума при давлении паров 0,005- 4,5 кПа, затем обработанный парами поро 7,5 кПа и затем в жидком олеуме с со- шок графита вбрасывают в жидкий олеумдержаниемсвободногооксидасеры(6 ) (20 мл олеума с содержанием свободного5-30 мас.% или 50-60 мас.%, 25 ЯОз 30 мас,%) и выдерживают при 60 С в.Предварительно дисперсный графито- течение 20 мин при перемешивании.вый материал обрабатывают парами олеумаДалее полученный продукт гидролизупри давлении паров 0,005-7,5 кПа и исполь- ют при охлаждении реакционной смеси доэуют олеум с содержанием свободного ок-5 С, отделяют окисленный графит и просида серы (6+) 5-30 мас.% или 50-60 мас,%; 30 мывают.его до рН .7 для промывных вод.дополнительно обработку парами олеума Первая порция фильтрата, получаемая по-.,ведут в течение. 1-5 мин и последующую сле гидролиэа бисульфата графита, предобработку в жидком олеуме ведут при 20- ставляет собой 32( .Н 2504, которая60 С в течение 10-,60 мин; в качестве графи- ., собирается отдельно для .повторного истового материала используют. графитовый 35 пользованйя, Термообработку высушенно-,черновой Флотоконцентрат дисперсностью го окисленного графита проводят при5-250 мкм с содержанием графита до 75- 1000 С в течение 5 с в динамических усло 95 мас. Я . виях, Насыпная плотность пенографита поПредварительная обработка парами обьему образца составляет 2,6 + 0,07 г/лолеума (состоящими в основном иэ ЯОз; до 40 (2,0 + 0,07 кг/м ),з90-99 мас. и остальное - пары Н 2304 при В таблице представлены данные по надавлении 0,005-7,5 кПа приводит к равно-, сыпной плотности пенографита для режиммерному насыщению графитового материа- ных параметров предлагаемого способа(пола газообразным окислителем по всему. примерам 1-4 и 7-9) по сравненИю с известобъему. Это способствует последующему 45 ным (примеры 5 и.6, беэ предварительнойактивному протеканию процесса химиче- обработки парами олеума),ской обработки графита жидким олеумом иИэ представленныхданныхследует,что,получению. однородных продуктов реакции по предлагаемому способу получают одно(бисульфата графита 3-й ступени), В ре-родный пенографит, имеющий значительнозультате последующей термообработки 50 меньшую насыпную плотность, чем пено.получают пенографит с низкой насыпной графит,полученныйпоизвестномуспособу,плотностью по всему его обьему. Однород- Предварительная обработка парами олеуманость пенографита выражается в том, что позволяет получить пенографит с йлотно-.насыпная плотность. образцов пенографита стью 1-3 г/л, что в 2-5 раз ниже плотностипо объему имеет разброс не более ф. 3%. 55 пенографита по известному способу. МатеВыбор предлагаемых пределов содер- риал более однороден по своим свойствам,жания свободного ЯОзволеуме обусловлен . чем пенографит, не подвергавшийся притем, что при этих пределах олеум является синтезе дополнительной обработке парамижидким; что обеспечивает более легкую ЯОэ. Как следует из таблицы, разброс значесмачиваемость графита, оптимальное вре6. 1747382 Исходный графитовый материал Давлениепароволеума,коа Насыпная плотность пенографнта,г/л Вреня обработки па" рами олеума,мин Теипара тура обработки в видномолеуме,мин Удельныйрасходолеума,нл/г графита Времяобработ.ки в аидком олеуне, мин Концентрация свободного БОВ в аидкон олеуне,. нас.г При" мер 60 2,0+0,02 50 З,0+01 Зо1,5+о,05.20 1,ОФО,ОЗ4-9+0,4-0,9 60. 5,5+0,5 4,5 зо55060 1, ГраФит ГСК 2 Графит ГСК 60 3,5 0.,005 40 4,0 7,5 1,2 1,1 3 Графит ГСК Я ГраФит ГСК 30,5 Графит6 Графит ГСК 3,0 60 30. 7 Черновой графитовый концентратс содерааниенграфита 75 масАднсперсностью100-250 мкм 30 6 О . 2,520 ь 4,51,5 30, .8 Черновой графитовый концентрат ссодерааннем25 иасА графита с дисперсно- стью 5-50 мкн 30 50 3,5+0,1 2,5 1,0 20 9 Черновой графитовый концентратс содерманиен. 95 насА графитас дислерсностью50-250 нкм 7,5 35 . 2,0+0,05 15 55 1,2о оП р и н е ч а и н е. Температура тернообработки .в примерах 1 и 4 составляла 1000 С, в остальных примерах - ООО С,ний насыпной плотности пенографита по предлагаемому способу не более 30/У,. Кроме того, предлагаемый способ поэволяет.свести к минимуму расход реагента, так как в процессе синтеза используют количество олеума, близкое к стехиометрическому, а при гидролизе получают ничем не загрязненную разбавленную серную кислоту, пригодную для повторного использования для различных целей,Еще одним преимуществом предлагаемого способа является возможность использования в качестве исходного сырья черновых графитсодержащих флотоконцентратов с различным содержанием графита и широким диапазоном дисперсности, Такие концентраты являются промежуточными продуктами при переработке руд, содержащих наряду с графитом и другие полезные компоненты, В этом случае в процессе выделения вышеуказанных полезных компонентов необходимым этапом является очистка флотоконцентрата от графита, которую можно осуществить путем перевода графита, содержащегося в пробе, в пенограт фит,и дальнейшей сепарацией пенографи- та. Предлагаемый способ позволяет получить пенографит при использовании в качестве исходного сырья черновых флотоконцентратов: насыпная плотность его не превышает 2,0-3 ь 5 г/л, Низкая насыпная плотность полученного пенографита способствует эффективной очистке черновыхфлотоконцентратов от графита, а полученный в результате пенгографит является цен 5 ным самостоятельным продуктом.Формула изобретения1, Способ получения пенографита,включающий химическую обработку дисперсного графитового материалафз жидком .10 олеуме,гидролиз, промывку продукта реакции, сушку и последующую термообработкуокисленного графита для расширения, о т"л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения насыпной плотности, повышения15 равномерности насыпной плотности по объему пенографита и сокращения расхода ре-агента, предварительно дисперсныйграфитовый материал обрабатывают парами олеума при давлении паров 0,005 -20 7,5 кПа и используют олеум с содержаниемсвободного оксида серы (6) 5 - 30 мас.ф или50-60 мас.%,2, Способ по п.1, отл и ча ю щ и й с ятем, что обработку парами олеума ведут25 1 - 5 мин и последующую обработку в жидком олеуме ведут 10-60 мин при 20 - 60 С.3. Способпопп.1 и 2,отлича ющийся тем, что, в кассете графитового материала используют графитовый черновой фло-30 токонцентрат дисперсностью 5-250 мкм ссодержанием Трафита до 75-95 мас.%.