Способ определения осмия

(51)5 6 01 Й 31/22, В 01 04 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 2 ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Пермский государственный университет им. А.М, Горького(56) Климович Е,Н., Пирогов С,МУсатенко Ю,И. Бензолсульфонилбензоингидразид - новый реагент для селективного определения осмия, В кн.; Повышение эффективности и качества контроля химичеСкого состава материалов. - Новосибирск, 1978, с.99-102.Акимов В.КБусев А,ИКлиот Л.Я. Тиопирин и его некоторые производные как аналитические реагенты на осмий, - Журнал аналитической химии, 1977, т. 32, вып. 5, с, 1004-1009. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракцион но-фотометрического определения осмия, и может быть использовано для его определения в промышленных растворах,концентратах, шламах и других продуктах.Из большого разнообразия методов определения осмия около 50 О приходится на спектрофотометрические и экстракционно-фотометрические как наиболее экспрессные, точные, не требующие больших трудозатрат,Среди органических реагентов на осмий предпочтение отдается различным серусодержащим соединениям. М-бензолсульфонил-М-бензоилгидразин образует ряд комплексов при рН 6,0 - 10,0 с соотношением ОЗЯ=1;2 ( Л = 480 нм,1,9 10 з), при рН,5 - анионный комплекс(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (57) Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано при анализе промышленных растворов, концентратов, шламов с целью упрощения и снижения токсичности процесса, Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор тиопирина, серную кислоту, трихлоруксусную кислоту и разбавляют водой. Пробирку встряхивают, после разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету, фотометрируют и находят содержание осмия по градуировочному графику. Происходит упрощение и снижение токсичности процесса определения осмия за счет исключения органического растворителя. 1 ил., 1 табл. ОзЯ=1:1 ( Лмакс = 415 мн, Я = 2,1 10 З). В более кислых средах - два комплекса: ОзЯ=1:2 ( Лмакс = 610 нм) и Оз:й= 1:4 ( Л макс = 490 нм, е =1,16.10 ). Два последних комплекса экстрагируются в органическую фазу,- ьВсе вышеуказанные способы определе- С ния осмия имеют существенный недоста- С) ток, а именно необходимость (О использования органических растворителей (дихлорэтан, хлороформ, н-бутанол, изобутиламин). Последние явля ются токсичными, горючими, легколетучими и неприятно пахнущими веществами.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к зая вляемому является способ экстракционно-фотометрического определения осмия, включающий его извлечение из водного раствора в виде комплекса с тиопирином в хлороформ, отделенииорганической фазы от водного слоя и фотометрировании экстракта, Необходимость применения органического растворителя является недостатком прототипа.Цель изобретения - упрощение и снижение токсичности процесса,Поставленная цель достигается предложенным способом экстракционно-фотометрического определения осмия в виде окрашенного комплекса с тиопирином в расслаивающейся системе вода - серная кислота - трихлоруксусная кислота.При сливании водных растворов серной и трихлоруксусной кислот образуются две жидкие фазы. Н ижняя и редстаеляет собой раствор воды в трихлоруксусной кислоте и существуют в очень широком интервале концентраций серной кислоты (2,2 - 7,8 М). При введении в систему тиопирина он также концентрируется в нижней фазе вследствие незначительной растворимости в водных растворах.Таким образом, нижняя органическая фаза имеет весьма высокие концентрации .экстракционного реагента и противоиона - трихлорацетат-иона, что необходимо для экстракции коМплексного соединения. Оптимальные количества компонентов системы, обеспечивающие объем органической фазы, достаточный для фотометрирования в кювете с 1=0,5 см, равны 1 10 моль тиопирина, 3 10моль трихлоруксусной кислоты; кислотность по серной кислоте равна 3,0 моль/л при общем объеме системы 20 мл, В указанных условиях осмий экстрагируется в органическую фазу объемом 3,5 мл, что позволяет увеличить степень абсолютного концентрирования до 5 - 6;Зависимость степени извлечения осмия от кислотности водной фазы (Со=0,48 мг) представлена на чертеже. Из чертежа следует, что количественноеизвлечение осмия наблюдается при концентрации серной кислоты 2,75-3,0 моль/л,П р и м е р. К анализируемому раствору,5 содержащему 5 - 150 мкг осмия, добавляют 1мл 0,1 М раствора тиопирина, 10 М сернуюкислоту до концентрации 3 М, 6 мл 5 Мтрихлоруксусной кислоты и разбавляют водой до 20 мл, Встряхивают пробирку 1 - 210 мин, после разделения фаз и отстаиванияэкстракт переносят в кювету с 1=0,5 см иизмеряют оптическую плотность на КФК - 2МП при 750 нм на фоне воды. Содержаниеосмия находят по градуировочному графи 15 ку, построенному в идентичных условиях.Данные об определении осмия в присутствии посторонних элементов, приведены в таблице, из которой видно, чтоопределению 60 мкг осмия не мешают 200020 кратные количества ионов йа, К, МпЕе, 1000-кратные Мц+, А 1, К +, Т+,Со; 200-кратные Еп, Сб, ба +; 10-кратные Вц(И), Р 1(1 Ч), НоТаким образом, по сравнению с прото 25 типом происходит упрощение процесса определения и снижение его токсичности засчет иСключения органического растворителя.Экстракционно-фотометрическое определение 60 мкг осмия в присутствии посто 30 ронних элементов (п=3) представлено втаблице.Формула изобретенияСпособ определения осмия, включающий образование окрашенного комплекса с35 тиопирином, его экстракцию и последующую количественную регистрацию фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью упрощения и снижения токсичности процесса, экстракцию ведут в смеси:40 вода - серная кислота - трихлоруксуснаякислота,1734008Продолжение таблицы 4510Составитель В.Чукин Редактор А,Маковская Техред М,Моргентал Корректор М.Максимишинец Заказ 1666 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101