Способ получения 8-хинолинол-5-сульфокислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 476258
Авторы: Коновалов, Полудненко, Чехута
Текст
Союз Советских Социалистических Республик) Заявлено нием заявкис присо Государственный комите Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретени В, Г, Полудненко, В. Г, Чехута и В. М оновало 71) Заявитель ецкое отделение физико-органическои химиихимии АН Украинской ССР ческо титута 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ХИНОЛИНОЛ-СУЛЬФОКИСЛОТ Изобретение касается усовершенствования способа получения 8-хинолинол-сульфокис лоты общей формулы которая д т применение в аналитическоц химии.Известен способ получения соединения общей формулы 1, заключающийся в сульфировании 8-оксихинолина избытком олеума. Недостатком этого способа является расход большого количества сульфирующего агента.С целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве сульфирующего агента использовать серную кислоту и процесс осуществлять в условиях азеотропной отгонки воды в среде органического растворителя, инертного в условиях реакции.Для осуществления процесса необходимо на каждый моль 8-хинолинола вводить в реакцию минимум 2 моль серной кислоты, так как 1 моль серной кислоты идет на образование кислой соли бисульфата 8-оксихинолинола. Реакцию сульфирования проводят прц температуре кипения органического растворителя, используемого в качестве азеотропцрующего средства для удаления воды пз реак ционной среды. Для этой цели могут быть использованы любые органические растворители, индеферентные к действшо серной кислоты, не взаимодействующие с 8-хинолинолом и имеющие достаточно высокую для быстрого 10 проведения процесса сульфирования температуру кипения. Всем этим требованиям удовлетворяют насыщенные углеводороды, например гептан, октац, цоцац, декан, декалиц, различные гцдрцрованцые нефтепродукты: керо син, тяжелый петролейньтй эфир, уайт-спиритилц нх см есц, т м еыщтте те.,1 и е а тур кипения в интервале 100 - 200 С.Процесс сульфированця 8-хцнолинола можно проводить постадийно (прцмер 1): полу чить бисульфатцое соединение, а затем егосульфировать мольцым количеством серной кислоты. Предпочтительнее действовать сразу 2 моль серной кислоты (прцмеры 2 - 4). Это позволяет сократить общее время проведения 25 процесса и сравццтельпо незначительно влияет на выход целевого продукта. В качестве азеотропирующего органического растворителя предпочтительнее использовать раствори- тель пли смесь цх с температурой кипения в 30 интервале 120 - 140 С.476258 Составитель ф. Михайлицын Техред М. Семенов Корректор А, Дзесова Редактор 3. Горбунова Заказ 291/1 О Изд. Мо 922 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государе-венного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Тшография, пр. Сапунова, 2 В предложенном способе может быть использована серная кислота любой концентрации, при этом в процессе сульфирования затрачивается минимальное количество сульфирующего агента. При введении в реакцию очень разбавленной серной кислоты сначала органический растворитель, удаляя воду из реакционной среды, повышает концентрацию серной кислоты до необходимого значения и только затем начинает идти процесс сульфирования. Применение разбавленной серной кислоты не влияет на ход процесса, увеличивая только время, необходимое для завершения реакции сульфирования.П р и м е р 1. 14,5 г (0,1 моль) 8-хинолинола растворяют при нагревании в 60 мл октана, приливают 5,8 мл (0,1 моль) 93%-ной серной кислоты и при перемешивании отгоняют всю воду, содержащуюся в серной кислоте (0,7 мл). Затем приливают еще 5,8 мл (0,1 моль) 93%-ной серной кислоты и нагревают смесь на масляной бане при 145 - 150 С и интенсивном перемешивании. Реакция сульфирования протекает 7 час. Далее реакционную массу охлаждают, сливают октан, приливают 100 мл воды и перемешивают. Осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из воды. Выход моногидрата 8-хинолинол-сульфокислоты 21,3 г (88%).Пример 2. 14,5 г (0,1 моль) 8-хинолинола, 70 мл декана, 20 мл октана и 11,6 мл(0,2 моль) 93% -ной серной кислоты нагревают при интенсивном перемешивании на масляной бане при 180 - 185 С. Отгоняющуюся воду собирают в ловушке Дина-Старка. Реак ция сульфирования протекает 3 час, Продуктреакции выделяют аналогично примеру 1, Выход моногидрата 8-хинолинол-сульфокислоты 18,3 г (75,6%).Пример 3. 14,5 г (0,1 моль) 8-хинолино ла, 50 мл декана, 50 мл октана, 30 мл(0,2 моль) 48%-ной серной кислоты нагревают на масляной бане при 170 - 175 С и интенсивном перемешивании, Реакция сульфирования протекает 4,5 час, Продукт реакции выде ляют аналогично примеру 1. Выход моногидрата 8-хинолинол-сульфокислоты 19,6 г (81/,).Пример 4. При сульфировании 8-хинолинола 77% -ной серной кислотой в условиях 20 примера 3 получают такой же выход, как впримере 3. Предмет изобретенияСпособ получения 8-хинолинол-сульфокис лоты сульфированием 8-хинолинола, о тл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют серную кислоту и процесс 30 осуществляют в условиях азеотропной отгонки воды в среде инертного в условиях реакции органического растворителя.
СмотретьЗаявка
1924565, 15.05.1973
ДОНЕЦКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИНСТИТУТА ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УССР
ПОЛУДНЕНКО ВАДИМ ГРИГОРЬЕВИЧ, ЧЕХУТА ВИТАЛИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, КОНОВАЛОВ ВИКТОР МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 33/44
Метки: 8-хинолинол-5-сульфокислоты
Опубликовано: 05.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-476258-sposob-polucheniya-8-khinolinol-5-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-хинолинол-5-сульфокислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения поли-метилен-4, 42 дипиридилий хлорида
Следующий патент: Способ очистки капролактама
Случайный патент: Устройство для внутрикотловой очистки воды